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【摘要】 目的 红药片被收载在《中华人民共和国卫生部药品标准》中药成方制剂第二十册上,其质量标准中[鉴别]项下只有显微鉴别,检验内容不够完善,本法增加了三七、红花两种主要成份的检验,通过阳性、阴性对照试验,证明本修订方法的可行性和可靠性。方法 采用薄层色谱法分离各成分。结果 鉴别三七:三七的主要成分人参皂苷Rb1、人参皂苷Rg1及三七皂苷R1的分离较好;鉴别红花:红花的主要成分通过阳性、阴性对照试验,分离较好。结论 通过实验证明本方法的可行性,可做鉴别三七、红花的参考。
【关键词】 红药片;三七;红花;薄层色谱法
文章编号:1004-7484(2013)-10-5958-01
红药片[1]是《卫生部药品标准》收载的品 ,具有活血止痛,去瘀生新之功 临床上用于跌打损伤,瘀血肿痛,风湿麻木。该药由三七、当归、白芷等 味药组成。 了有效控制其质量,笔者采用TLC法对处方中三七、当归进行色谱鉴别。其鉴别专 性强,且操作简单,可 加有效地控制红药片的产品质量[2-3]。
1 样品与试药
1.1 样品 ①鞍山制药有限公司(批号:091201);②沈阳绿洲制药有限公司(批号:20091001);③沈阳天益堂中药厂(批号:20081015)。
1.2 试药
1.2.1 对照品 三七皂苷R1(批号:110745200415)人参皂苷Rb1(批号:110704-200318)、人参皂苷Rg1(批号:110703-200726)、红花对照药材(批号:120907-200408)均购于中国药品生物制品检定所。
1.2.2 试药均为分析醇。
2 薄层色谱
2.1 三七
2.1.1 供试品溶液的制备 取本品2片,除去包衣,研细,加甲醇10ml振摇30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇1ml溶解。
2.1.2 对照品溶液的制备 取人参皂苷Rb1、人参皂苷Rg1及三七皂苷R1对照品各4mg,加甲醇2ml使溶解。
2.1.3 阴性溶液的制备 取川芎、白芷、当归、土鳖虫、红花五味药材粉碎,取粉末各0.04g,淀粉0.06g混匀,加甲醇10ml振摇30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇1ml溶解。
2.1.4 点样量 5ul。
2.1.5 薄层板 硅胶G薄层板。
2.1.6 展开剂 三氯甲烷-甲醇-水(7:3:0.5)(10℃以下放置的下层溶液)。
2.1.7 显色 喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。
2.1.8 检视 置紫外光灯(365nm)下检视。结果:供试品色谱中,在对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点;置紫外光灯(365nm)下检视,显相同颜色的荧光斑点。阴性溶液在对照品色谱相应的位置上,未显斑点。
2.2 红花
2.2.1 供试品溶液的制备 取本品13片,除去包衣,研细,加80%丙酮溶液8ml,密塞,振摇15分钟,静置,取上清液。
2.2.2 对照药材溶液的制备 取红花对照药材0.5g,加80%丙酮溶液8ml,密塞,振摇15分钟,静置,取上清液。
2.2.3 阴性溶液的制备 取三七、川芎、白芷、当归、土鳖虫五味药材粉碎,取三七粉末1.3g,其余粉末各0.26g,淀粉0.39g混匀,加80%丙酮溶液8ml,密塞,振摇15分钟,静置,取上清液。
2.2.4 点样量 15ul。
2.2.5 薄层板 硅胶H薄层板。
2.2.6 展开剂 乙酸乙酯-甲酸-水-甲醇(7:2:3:0.4)。
2.2.7 检视 置可见光下检视。结果:供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点;阴性溶液在对照品色谱相应的位置上,未显斑点。
3 讨 论
通过以上3批不同厂家的供试品试验,阳性、阴性对比,证明红药片采用薄层色谱法鉴别三七、红花这两种主要成分方法简单,分离较好,为完善药品质量标准提供了参考[4-5]。
参考文献
[1] 国家药典委员会.卫生部药品标准.中药成方制剂第20册,1998:111.
[2] 周本杰,张笑云,李梅,张守尧,姚育法.骨伤酒中没药及红花的薄层色谱鉴别[J].时珍国医国药,2000年09期.
[3] 王艳萍,王伟东,孟庆彪,赵文萃.沈阳红药片的质量标准研究[J].中国实验方剂学杂志,2001年04期.
[4] 王德旺,马坤芳,季宏建.HPLC法测定红药片中三七皂苷R1、人参皂苷Rg_1的含量[J].南京医科大学学报(自然科学版),2006年12期.
[5] 李岚,陈华.HPLC法测定不同产地西洋参中人参皂苷Rg_1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb_1含量[J].中国医药导报,2011年20期.
【关键词】 红药片;三七;红花;薄层色谱法
文章编号:1004-7484(2013)-10-5958-01
红药片[1]是《卫生部药品标准》收载的品 ,具有活血止痛,去瘀生新之功 临床上用于跌打损伤,瘀血肿痛,风湿麻木。该药由三七、当归、白芷等 味药组成。 了有效控制其质量,笔者采用TLC法对处方中三七、当归进行色谱鉴别。其鉴别专 性强,且操作简单,可 加有效地控制红药片的产品质量[2-3]。
1 样品与试药
1.1 样品 ①鞍山制药有限公司(批号:091201);②沈阳绿洲制药有限公司(批号:20091001);③沈阳天益堂中药厂(批号:20081015)。
1.2 试药
1.2.1 对照品 三七皂苷R1(批号:110745200415)人参皂苷Rb1(批号:110704-200318)、人参皂苷Rg1(批号:110703-200726)、红花对照药材(批号:120907-200408)均购于中国药品生物制品检定所。
1.2.2 试药均为分析醇。
2 薄层色谱
2.1 三七
2.1.1 供试品溶液的制备 取本品2片,除去包衣,研细,加甲醇10ml振摇30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇1ml溶解。
2.1.2 对照品溶液的制备 取人参皂苷Rb1、人参皂苷Rg1及三七皂苷R1对照品各4mg,加甲醇2ml使溶解。
2.1.3 阴性溶液的制备 取川芎、白芷、当归、土鳖虫、红花五味药材粉碎,取粉末各0.04g,淀粉0.06g混匀,加甲醇10ml振摇30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇1ml溶解。
2.1.4 点样量 5ul。
2.1.5 薄层板 硅胶G薄层板。
2.1.6 展开剂 三氯甲烷-甲醇-水(7:3:0.5)(10℃以下放置的下层溶液)。
2.1.7 显色 喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。
2.1.8 检视 置紫外光灯(365nm)下检视。结果:供试品色谱中,在对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点;置紫外光灯(365nm)下检视,显相同颜色的荧光斑点。阴性溶液在对照品色谱相应的位置上,未显斑点。
2.2 红花
2.2.1 供试品溶液的制备 取本品13片,除去包衣,研细,加80%丙酮溶液8ml,密塞,振摇15分钟,静置,取上清液。
2.2.2 对照药材溶液的制备 取红花对照药材0.5g,加80%丙酮溶液8ml,密塞,振摇15分钟,静置,取上清液。
2.2.3 阴性溶液的制备 取三七、川芎、白芷、当归、土鳖虫五味药材粉碎,取三七粉末1.3g,其余粉末各0.26g,淀粉0.39g混匀,加80%丙酮溶液8ml,密塞,振摇15分钟,静置,取上清液。
2.2.4 点样量 15ul。
2.2.5 薄层板 硅胶H薄层板。
2.2.6 展开剂 乙酸乙酯-甲酸-水-甲醇(7:2:3:0.4)。
2.2.7 检视 置可见光下检视。结果:供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点;阴性溶液在对照品色谱相应的位置上,未显斑点。
3 讨 论
通过以上3批不同厂家的供试品试验,阳性、阴性对比,证明红药片采用薄层色谱法鉴别三七、红花这两种主要成分方法简单,分离较好,为完善药品质量标准提供了参考[4-5]。
参考文献
[1] 国家药典委员会.卫生部药品标准.中药成方制剂第20册,1998:111.
[2] 周本杰,张笑云,李梅,张守尧,姚育法.骨伤酒中没药及红花的薄层色谱鉴别[J].时珍国医国药,2000年09期.
[3] 王艳萍,王伟东,孟庆彪,赵文萃.沈阳红药片的质量标准研究[J].中国实验方剂学杂志,2001年04期.
[4] 王德旺,马坤芳,季宏建.HPLC法测定红药片中三七皂苷R1、人参皂苷Rg_1的含量[J].南京医科大学学报(自然科学版),2006年12期.
[5] 李岚,陈华.HPLC法测定不同产地西洋参中人参皂苷Rg_1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb_1含量[J].中国医药导报,2011年20期.