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以钛酸丁酯为原料，以粉煤灰微珠为载体，采用溶胶-凝胶法制备了TiO2／粉煤灰光催化剂．负载于粉煤灰表面的TiO2平均粒径约为7nm，晶型为锐钛矿型，该催化剂在太阳光下降解初始浓度为10mg·l^-1的甲基橙，经6h，甲基橙的降解率可达98．9％，将其应用于实际样品的测定，经3h降解率可达96．1％，显示出优越的光催化降解性能．