论文部分内容阅读
[摘 要]卷烟烟气中含有多种对人体具有危害的物质，因此必须对烟气不同成分的含量进行测定，进而在此基础上加以调整，避免其中含有致癌物质及危害人体健康的成分。经实验研究发现，液相色谱法的检测效果较为突出，并且研究人员也在此方面进行了一系列的改进，因此在检测时就可有效运用这种方式。本文就对此进行了详细的探讨与分析。
[关键词]液相色谱法；卷烟烟气；研究进展
中图分类号：S403 文献标识码：A 文章编号：1009-914X（2018）18-0032-01
引言
液相色谱仪具有操作步骤简单、检测效率较高、灵活性较强等多种十分突出的优势，并且能够测定卷烟烟气中各种不同的成分，同时，当前在大量实验研究的基础上也逐步研发出了批量检测的方式，检测效果十分突出，本文就对此进行了具体分析，可对烟气成分的测定起到一定的指导作用。
一、醛酮类化合物
醛酮类化合物的特点在于易挥发且反应活性极高。另外，卷烟烟气内部本身就含有多种成分，具有一定的复杂性，并且干扰物较多[1]。因此必须通过色谱检测了解其构成成分，明确醛酮类化合物的具体含量，进而在此基础上加以控制。针对此问题，研究人员也开展了一系列的研究工作，如利用液相色谱仪测定烟气成分，并且检测的要点在于羰基化合物，使用该操作方法的优势在于可在短时间内完成操作，并且检测程序较为简单。另外，还有部分人员采用了紫外检测器，该检测器的特点在于价格较低，因此能够得到广泛应用，进而对卷烟质量加强控制。另外，在捕集烟气时会受制于吸烟机本身，进而影响化合物的检测效果。针对此问题，研究人员对捕集装置中的缺陷进行了改进，优化了捕集方法，用HPLC/MS对卷烟烟气中醛酮类化合物进行定性定量，最终的检测结果在回收率、重现性等多个方面都与分析要求是相符合的。另外，研究人员还对吸烟机接口中所存在的不足之处进行了改装处理。结果表明，样品测定效果较好，能够有效捕集羰基化合物。但以上几种检测方法的缺陷在于会受到衍生物分解特性的影响。因此研究人员就采用了加工处理之后的剑桥滤片进行了化合物的捕集，进而使得检测的准确性得到了有效保障。
另外，卷烟烟气成分较为复杂，而丙烯醛的含量较低，在样品检测过程中与其他物质的分离较为困难，因此研究人员通过改变流动相的方法实现对丙烯醛的分离。并用水-乙腈-四氢呋喃作为新的流动相体系。另外，传统色谱柱效率较低，分离时耗时较长，因此研究人员建立了一种用ZORBAX Stable Bound色谱柱快速分离测定卷烟主流烟气的八种羰基化合物的高效液相色谱法，七分钟之内，除巴豆醛外，其余7种羰基化合物均能达到基线分离。
二、多环芳烃
多环芳烃是指分子中含有2个或2个以上苯环、以稠环形式相连的化合物[2]。在卷烟烟气的所有构成成分中，多环芳烃含量较低，但其特点在于会使得检测结果受到严重影响，因此对该成分的测定是十分关键的。研究人员先用混合溶剂萃取烟气总粒相物，再用中性氧化铝柱层析，最后采用配有ODS-C18色谱柱的高效液相色谱仪-荧光法对卷烟主流烟气中苯[a]芘含量进行测定，但该操作方法的缺陷在于操作步骤过于繁琐，因此部分研究人员就对此进行了改进，应用了高效色谱法，进而有效提高了测试的准确性，并且可进行批量检测。另外，还有研究人员还对卷烟主流烟气中5不种多环芳烃进行了分离测定，样品经超声提取、固相萃取纯化、反相高效液相色谱分离、梯度洗脱、单波长荧光检测，最终所得到的结果与理论研究成果完全一致。另外，还有研究人员将色谱法与紫外检测器进行了加工处理，最终制备出了性能较好的测定仪器，同时兼备灵活、准确等多种优势，可对烟气中的苯[a]芘进行批量测定。但以上几种测定方法都需要反复进行萃取浓缩，容易流失烟气中的有效成分，因此当前就研究出了一种新的技术，其名称为凝胶净化，可有效去除干扰物，进而提高检测分析的准确性。
三、酚类化合物
酚类化合物包括间苯二酚、苯酚等多种不同的成分，该类化合物的特点在于具有弱酸性、易失去氢，能在分子间形成氢键，并且可溶于乙醇、乙醚、笨等可有机溶剂，并且受特定波长的刺激可发出荧光[3]，因此可用配备荧光检测器的高效液相色谱仪进行检测。研究人员采用乙酸溶液振荡提取、过滤，以Waters Symmetry C18色谱柱为固定相、甲醇和磷酸二氢钾溶液为流动相，并用荧光检测器检测，直接进行高效液相色谱分析，但该方法的缺陷在于需要花费较长的时间，并且效率较低，因此部分研究人员就对此进行了改进，利用快速分离柱定量分析卷烟烟气中酚类化合物，结果发现目标物2.0min实现了基线分离，且回收率和标准偏差都在实验允许的范围内。另外，还有研究人员对三种不同类型的酚类化合物进行了测定，进而实现定量分析，进一步提升了检测的效率。但这些检测方法的效率仍然较低，不能满足批量检测的要求，因此有研究人员就再次进行了优化处理，通过添加环糊精实现了甲酚与异构体的分离，最终的检测结果与实验要求是相符合的。
另外，液相色谱具有较好的分离能力，常用于定量分析，而质谱主要用来定性，但分析过程中往往存在一些未知峰，因此为了实现准确的定性定量分析，LC-MS/MS被广泛应用[4]。还有研究人员采用醋酸溶液收集、超声萃取。萃取液过滤后用LC-MS/MS进行分析，能快速检测卷烟主流烟气中的酚类化合物，并且该方法具有前处理简单、分析时间短、数据可靠及回收率高等优势。
四、亚硝胺化合物
亚硝胺化合物具有较强的致癌性，因此必须将该物质的检测重视起来。研究人员采用柠檬酸-磷酸盐缓冲溶液与环己烷共同提取剑桥滤片收集的卷烟主流烟气总粒相物，浓缩、固相萃取纯化后用正离子多反应监测方式对卷烟主流烟气中四种亚硝胺化合物进行了定性定量分析，但该方法需要对样品进行浓缩处理，并且操作操作步骤较为繁琐，容易使有效成分流失，因此研究人员就用醋酸氨溶液直接萃取剑桥滤片，萃取液固相萃取纯化后采用质谱仪对卷烟主流烟气中的四种亚硝胺化合物进行检测，结果满足实验要求。另外，传统色谱柱在分析卷烟烟气中亚硝胺化合物时存在目标物分离效果不好与峰拖尾等缺陷，因此研究人员采用乙酸氨水溶液捕集、振荡萃取，并对萃取液直接进行LC-MS/MS分析，进而使得四种亚硝胺化合物完全分离，提高了色谱分离的分离选择性、分辨性与灵敏度，并且实现了卷烟主流烟气中亚硝胺化合物的快速测定。除此之外，为了分析测流烟气中的亚硝胺化合物，研究人员采用鱼尾罩和剑桥滤片同时捕集卷烟侧流烟气中的总粒相物，并确立了分析检高效液相色谱–三重四级杆质谱法，该方法在回收率及相对标准偏差方面均能够满足实验的基本要求。
五、结语
总而言之，为了避免卷烟的吸食对人体构成严重危害，对烟气成分进行全面测定是十分必要的，结合当前的研究成果来看，液相色谱法检测效果较好，因此可有效应用该方法，并在检测的基础上对烟气中的有害成分进行处理。本文就对此进行了深入探究，可对此方面研究工作的开展提供有利支持。
参考文献
[1] 彭慧敏.离子色谱法在卷烟主流烟气有害成分分析中的应用[D].中南大学，2013.
[2] 朱莉君.液相色谱法分析卷烟主流烟气中的挥发醛[J].烟草科技，2015，（10）：22-25.
[3] 姚伟，冯学伟，王绍雷.卷烟烟气中挥发性羰基化合物的检测方法[J].华东理工大学学报（自然科学版），2015，31（1）：110-114.
[4] 董玲，楊晓平.高效液相色谱法分析卷烟主流烟气中的丙烯醛[J].合肥师范学院学报，2015，26（3）：15-24.
[关键词]液相色谱法；卷烟烟气；研究进展
中图分类号：S403 文献标识码：A 文章编号：1009-914X（2018）18-0032-01
引言
液相色谱仪具有操作步骤简单、检测效率较高、灵活性较强等多种十分突出的优势，并且能够测定卷烟烟气中各种不同的成分，同时，当前在大量实验研究的基础上也逐步研发出了批量检测的方式，检测效果十分突出，本文就对此进行了具体分析，可对烟气成分的测定起到一定的指导作用。
一、醛酮类化合物
醛酮类化合物的特点在于易挥发且反应活性极高。另外，卷烟烟气内部本身就含有多种成分，具有一定的复杂性，并且干扰物较多[1]。因此必须通过色谱检测了解其构成成分，明确醛酮类化合物的具体含量，进而在此基础上加以控制。针对此问题，研究人员也开展了一系列的研究工作，如利用液相色谱仪测定烟气成分，并且检测的要点在于羰基化合物，使用该操作方法的优势在于可在短时间内完成操作，并且检测程序较为简单。另外，还有部分人员采用了紫外检测器，该检测器的特点在于价格较低，因此能够得到广泛应用，进而对卷烟质量加强控制。另外，在捕集烟气时会受制于吸烟机本身，进而影响化合物的检测效果。针对此问题，研究人员对捕集装置中的缺陷进行了改进，优化了捕集方法，用HPLC/MS对卷烟烟气中醛酮类化合物进行定性定量，最终的检测结果在回收率、重现性等多个方面都与分析要求是相符合的。另外，研究人员还对吸烟机接口中所存在的不足之处进行了改装处理。结果表明，样品测定效果较好，能够有效捕集羰基化合物。但以上几种检测方法的缺陷在于会受到衍生物分解特性的影响。因此研究人员就采用了加工处理之后的剑桥滤片进行了化合物的捕集，进而使得检测的准确性得到了有效保障。
另外，卷烟烟气成分较为复杂，而丙烯醛的含量较低，在样品检测过程中与其他物质的分离较为困难，因此研究人员通过改变流动相的方法实现对丙烯醛的分离。并用水-乙腈-四氢呋喃作为新的流动相体系。另外，传统色谱柱效率较低，分离时耗时较长，因此研究人员建立了一种用ZORBAX Stable Bound色谱柱快速分离测定卷烟主流烟气的八种羰基化合物的高效液相色谱法，七分钟之内，除巴豆醛外，其余7种羰基化合物均能达到基线分离。
二、多环芳烃
多环芳烃是指分子中含有2个或2个以上苯环、以稠环形式相连的化合物[2]。在卷烟烟气的所有构成成分中，多环芳烃含量较低，但其特点在于会使得检测结果受到严重影响，因此对该成分的测定是十分关键的。研究人员先用混合溶剂萃取烟气总粒相物，再用中性氧化铝柱层析，最后采用配有ODS-C18色谱柱的高效液相色谱仪-荧光法对卷烟主流烟气中苯[a]芘含量进行测定，但该操作方法的缺陷在于操作步骤过于繁琐，因此部分研究人员就对此进行了改进，应用了高效色谱法，进而有效提高了测试的准确性，并且可进行批量检测。另外，还有研究人员还对卷烟主流烟气中5不种多环芳烃进行了分离测定，样品经超声提取、固相萃取纯化、反相高效液相色谱分离、梯度洗脱、单波长荧光检测，最终所得到的结果与理论研究成果完全一致。另外，还有研究人员将色谱法与紫外检测器进行了加工处理，最终制备出了性能较好的测定仪器，同时兼备灵活、准确等多种优势，可对烟气中的苯[a]芘进行批量测定。但以上几种测定方法都需要反复进行萃取浓缩，容易流失烟气中的有效成分，因此当前就研究出了一种新的技术，其名称为凝胶净化，可有效去除干扰物，进而提高检测分析的准确性。
三、酚类化合物
酚类化合物包括间苯二酚、苯酚等多种不同的成分，该类化合物的特点在于具有弱酸性、易失去氢，能在分子间形成氢键，并且可溶于乙醇、乙醚、笨等可有机溶剂，并且受特定波长的刺激可发出荧光[3]，因此可用配备荧光检测器的高效液相色谱仪进行检测。研究人员采用乙酸溶液振荡提取、过滤，以Waters Symmetry C18色谱柱为固定相、甲醇和磷酸二氢钾溶液为流动相，并用荧光检测器检测，直接进行高效液相色谱分析，但该方法的缺陷在于需要花费较长的时间，并且效率较低，因此部分研究人员就对此进行了改进，利用快速分离柱定量分析卷烟烟气中酚类化合物，结果发现目标物2.0min实现了基线分离，且回收率和标准偏差都在实验允许的范围内。另外，还有研究人员对三种不同类型的酚类化合物进行了测定，进而实现定量分析，进一步提升了检测的效率。但这些检测方法的效率仍然较低，不能满足批量检测的要求，因此有研究人员就再次进行了优化处理，通过添加环糊精实现了甲酚与异构体的分离，最终的检测结果与实验要求是相符合的。
另外，液相色谱具有较好的分离能力，常用于定量分析，而质谱主要用来定性，但分析过程中往往存在一些未知峰，因此为了实现准确的定性定量分析，LC-MS/MS被广泛应用[4]。还有研究人员采用醋酸溶液收集、超声萃取。萃取液过滤后用LC-MS/MS进行分析，能快速检测卷烟主流烟气中的酚类化合物，并且该方法具有前处理简单、分析时间短、数据可靠及回收率高等优势。
四、亚硝胺化合物
亚硝胺化合物具有较强的致癌性，因此必须将该物质的检测重视起来。研究人员采用柠檬酸-磷酸盐缓冲溶液与环己烷共同提取剑桥滤片收集的卷烟主流烟气总粒相物，浓缩、固相萃取纯化后用正离子多反应监测方式对卷烟主流烟气中四种亚硝胺化合物进行了定性定量分析，但该方法需要对样品进行浓缩处理，并且操作操作步骤较为繁琐，容易使有效成分流失，因此研究人员就用醋酸氨溶液直接萃取剑桥滤片，萃取液固相萃取纯化后采用质谱仪对卷烟主流烟气中的四种亚硝胺化合物进行检测，结果满足实验要求。另外，传统色谱柱在分析卷烟烟气中亚硝胺化合物时存在目标物分离效果不好与峰拖尾等缺陷，因此研究人员采用乙酸氨水溶液捕集、振荡萃取，并对萃取液直接进行LC-MS/MS分析，进而使得四种亚硝胺化合物完全分离，提高了色谱分离的分离选择性、分辨性与灵敏度，并且实现了卷烟主流烟气中亚硝胺化合物的快速测定。除此之外，为了分析测流烟气中的亚硝胺化合物，研究人员采用鱼尾罩和剑桥滤片同时捕集卷烟侧流烟气中的总粒相物，并确立了分析检高效液相色谱–三重四级杆质谱法，该方法在回收率及相对标准偏差方面均能够满足实验的基本要求。
五、结语
总而言之，为了避免卷烟的吸食对人体构成严重危害，对烟气成分进行全面测定是十分必要的，结合当前的研究成果来看，液相色谱法检测效果较好，因此可有效应用该方法，并在检测的基础上对烟气中的有害成分进行处理。本文就对此进行了深入探究，可对此方面研究工作的开展提供有利支持。
参考文献
[1] 彭慧敏.离子色谱法在卷烟主流烟气有害成分分析中的应用[D].中南大学，2013.
[2] 朱莉君.液相色谱法分析卷烟主流烟气中的挥发醛[J].烟草科技，2015，（10）：22-25.
[3] 姚伟，冯学伟，王绍雷.卷烟烟气中挥发性羰基化合物的检测方法[J].华东理工大学学报（自然科学版），2015，31（1）：110-114.
[4] 董玲，楊晓平.高效液相色谱法分析卷烟主流烟气中的丙烯醛[J].合肥师范学院学报，2015，26（3）：15-24.