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摘要
[目的]建立同时检测水果、蔬菜中7种常用农药残留的基质分散固相萃取（MSPD）-高效液相色谱法（HPLC）分析方法。[方法]供试样品通过乙腈高速均质提取，经PSA和C18（2∶1）基质分散固相萃取快速净化，以C18柱进行HLPC紫外多波长检测。通过流动相、吸附剂种类和用量的选择，加标回收试验，建立和优化了MSPDHPLC同时测定7种常用农药残留的方法。[结果]试验表明，7种常用农药在各浓度范围内呈良好的线性关系，且相关系数R均大于0.999；选取苹果、草莓、番茄、黄瓜4种具有代表性水果、蔬菜进行加标回收试验，回收率均大于80%，相对标准偏差（RSD）为5%以内，检出限（LOD，S/N=3）为0.01～0.06 mg/kg。[结论]研究表明，该MSPDHPLC方法操作简单、快速、准确，可满足多种水果、蔬菜中7种常用农药残留同时检测的实际需要。
关键词农药残留；高效液相色谱；基质分散固相萃取
中图分类号S481+.8文献标识码A文章编号0517-6611（2015）21-274-03
水果、蔬菜中的农药残留会在人体内蓄积而造成慢性中毒，有的农药还有致畸、致癌和致突变作用，因此农药残留问题越来越引起世界的关注，各国政府及组织针对具体的水果和蔬菜限定了农药的最大残留限量（MRLs），并且限量标准越来越低，因此进一步加强水果、蔬菜中农药残留的检测势在必行[1]。多种农药残留的同时检测多采用气相色谱法（GC）[2]和气相色谱-质谱法（GCMS）[3]，如辛硫磷等有机磷农药和新型杀虫剂啶虫脒等则多采用GC和GCMS测定[4]，而热不稳定、强极性和难挥发的农药，如吡虫啉、多菌灵、甲基托布津则不适用GC、GCMS分析[5]，除虫脲、灭幼脲等苯酰基脲类农药则多采用HPLC紫外检测法[6]，但尚未有文献报道能同时测定这些不同类型的农药残留。笔者在该试验研究的除虫脲、灭幼脲、辛硫磷、阿维菌素、灭多威、吡虫啉、甲基硫菌灵被广泛用于番茄、黄瓜、韭菜、草莓、苹果和葡萄等蔬菜水果的栽培种植，目前，国家标准及文献报道中多是针对这些农药中的一种或几种进行分析，尚未有文献报道能同时测定这7种农药残留。
水果、蔬菜基质复杂，多含有大量的色素、有机酸、糖类和蛋白质等，对检测干扰较大，因此选择合适的前处理方法在农药残留分析中显得尤为重要。农药残留前处理技术主要包括基质分散固相萃取（MSPD）[7]、SPE固相萃取[8]、微萃取（SPME）[9]、凝胶渗透色谱[10]方法等。笔者结合实际工作，在参考已有研究成果的基础上，重点研究水果和蔬菜中农药残留的提取和净化方式，选择比较了多种固相萃取材料，建立了同时检测水果、蔬菜中7种常用农药残留的MSPDHPLC分析技术，为有效开展常用农藥残留的监测和农产品安全管理提供参考。
1 材料与方法
1.1材料
1.1.1
原料与试剂。标准品除虫脲、灭幼脲、辛硫磷、阿维菌素、灭多威、吡虫啉、甲基硫菌灵（浓度均为1 000 mg/L），国家标准物质中心；N丙基乙二胺（PSA）、C18粉末、活性炭、费罗里硅土，购自上海安普科学仪器公司；甲醇、乙腈、磷酸，均为色谱纯，购自美国Merk公司；二氯甲烷、氯化钠为分析纯，购自华东医药股份有限公司；水（Millipore公司超纯水器制备，电阻率为18.2 MΩ·cm）；苹果、草莓、番茄、黄瓜，均购自超市。
1.1.2
主要仪器设备。Agilent 1260高效液相色谱仪，配DAD二极管阵列检测器，美国；Thermo高速冷冻离心机，Biofuge Stratos美国；天平（METTLER TOLEDO AB204L）；氮吹仪（HGC36A）；旋涡混合器（QT1），上海琪特分析仪器有限公司）；超声仪（DS3510DTH），上海生析超声仪器有限公司。
1.2 试验方法
1.2.1
混合标准储备液的配制。分别准确移取除虫脲100 μl、灭幼脲100 μl、辛硫磷100 μl、阿维菌素100 μl、灭多威100 μl、甲基硫菌灵100 μl、吡虫啉50 μl、甲基硫菌灵25 μl的标准储备液置10 ml容量瓶中，40 ℃下氮气吹干，乙腈定容至刻度，配制成一定浓度的混合标准标储备液，使用前乙腈稀释成所需浓度的混合标准工作液。
1.2.2
样品提取。将可食部分的水果、蔬菜切碎，放入粉碎机粉碎，制成待测样，于-20～-16 ℃条件下保存，备用。
准确称取粉碎后的待测样品25.0 g于250 ml烧杯中，加入50.0 ml乙腈，当样品含水量较低时再加10 ml水，于均质机中15 000 r/min高速匀浆2 min，定量滤纸过滤到装有8 ～10 g氯化钠的100 ml具塞量筒中，收集滤液40～50 ml，剧烈振荡2 min后室温下静置30 min，使滤液分层，准确移取上层（乙腈层）10.0 ml于试管中，45 ℃下氮气吹干，精密加入2.0 ml乙腈溶解残渣，待净化。
1.2.3
样品净化。在浓缩后的提取液中加入吸附剂0.3 g，涡旋混合10 s后静置2 min，然后重复涡旋一次，于5 000 r/min离心5 min，取上清液用0.22 μm有机滤膜过滤，待测。
1.2.4
色谱条件。Waters SunFireTM C18色谱柱（250 mm×4.6 mm，5 μm）；流动相A为乙腈，流动相B为0.1%磷酸；洗脱条件见表1；流速：1 ml/min；柱温：35 ℃；检测波长：270、258、283、245、235 nm；进样量20 μl。
1.2.5
标准曲线制作。分别取“1.2.1”中的混合标准储存液50、100、300、500、700 μl，用20%乙腈水定容至1 ml，得到5组水平浓度的标样，进行HPLC分析，以峰面积为纵坐标，各组分的浓度为横坐标，绘制标准曲线。 1.2.6
不同材料对样品的净化效果和对农残的吸附性试验。分别使用C18、PSA、活性炭、费罗里硅土4种粉末直接对加600 μl 7种混标储备液的乙腈进行吸附性试验，然后进行色谱分析，再分别使用这4种净化材料对苹果、草莓、番茄、黄瓜4种提取浓缩液进行净化处理，净化后的提取液进行色谱分析，比较净化后的净化液颜色和色谱图。
2 结果与分析
2.1 色谱条件的优化
考察了甲醇-水、均含0.1%磷酸的水-甲醇、水-乙腈、均含0.1%磷酸的水-乙腈作为流动相对7种农药残留的分离效果。结果表明，水-乙腈作为流动相可以达到分离的效果，但是分离时间很长，峰形拖尾严重。使用乙腈的分离效率优于甲醇，加入0.1%的磷酸能够使各农残的峰形对称、不拖尾。试验比较了添加不同浓度磷酸（0.05%、0.10%、0.20%）对色谱峰的影响，考虑峰形和色谱柱对流动相pH的耐受能力，最终确定流动相为均含01%磷酸的水-乙腈。
试验使用二极管阵列检测器最对7种农残进行了全扫描，结合各目标物的吸收强度和杂质干扰，最终选择：270、258、283、245、235 nm 5种波长对7种农药残留进行同时检测。优化条件下，7种农残的出峰顺序依次为灭多威、吡虫啉、甲基硫菌灵、除虫脲、灭幼脲、辛硫磷、阿维菌素，在245 nm下3.0 mg/L标准样品的保留时间如图1。
2.2 MSPD吸附剂的选择和优化
方法是将固相吸附剂直接加入经过盐析分层的样品提取液中，从而进一步吸附基质中的干扰物质，但同时不同的吸附剂可能会同时全部或部分吸附目标化合物导致回收率降低，从而影响测定结果，所以该研究依据“1.2.3”前处理方法，首先考察了C18、PSA、活性炭、费罗里硅土4种净化材料对7种农残标准品在乙腈介质中的吸附作用。由表2可知，C18和PSA对7种农残的吸附作用较小，空白回收率都在95%以上，故初步选定C18和PSA作为MSPD方法的吸附剂。
由于水果、蔬菜样品含水量很高，与乙腈互溶，且乙腈通用性强，对农药溶解度较大，所以直接使用乙腈提取，盐析分层后得到的提取液再通过紫外和可见光比色法考察了这2种吸附剂对苹果、草莓、番茄、黄瓜样品的净化效果，结果表明，在除色方面PSA的净化效果明显好于C18吸附剂，这可能是因为PSA材料的硅胶表面键合有极性官能团（氨基），该官能团为其有效成分，它能吸附样品中的色素、强极性雜质、有机酸、色素等，而单独使用PSA净化的提取液在200～300 nm的全扫描中依然有一定的吸收，故考虑到C18吸附剂的硅胶上接有的十八烷基官能团为其有效成分，对非极性物质有较高的去除效果，所以该MSPD方法选择C18和PSA 2种组合材料作为吸附剂，组合材料PSA和C18的比例分别选择1∶1、2∶1、3∶1、4∶1做一步优化。研究发现，PSA和C18为1∶1时会影响样品中色素类杂质的净化效果，3∶1时会影响样品提取液在200～300 nm的净化效果，故最终选择PSA和C18的比例为2∶1，净化效果良好。
2.3 线性关系与检出限
按照优化后的分析方法对7种农残的标准溶液进行检测，在同等浓度下吡虫啉和甲基硫菌灵的响应较强，在配制标准系列溶液时，吡虫啉和甲基硫菌灵的浓度范围分别为0.25～3.50 mg/L和0.1～1.4 mg/L，其余5种农残的浓度范围为0.5～7.0 mg/L。以仪器响应的峰面积Y对应7种农残浓度X（mg/L）进行线性回归，7种农残在相应的浓度范围内的线性良好，线性相关系数R均大于0.999。采用空白样品处理液添加7种农残，以信噪比S/N=3计算方法的检出限（LOD）。由表3可见，7种农残的检出限范围为0.01～0.06 mg/kg。
2.4 精密度和回收率
为了扩展方法的适用范围，根据蔬菜和水果的分离，选取番茄、黄瓜作为蔬菜类基质，选取苹果和草莓作为水果类基质，选取3个不同的加标水平用优化后的处理方法对样品进行加标回收试验，计算平均回收率和相对标准偏差（RSD）。由表4可见，7种农残在黄瓜中的加标回收率在82.4%～99.5%，RSD在0.9%～5.1%；在番茄中的加标回收率在84.3%～101.3%，RSD在0.9%～3.8%；在苹果中的加标回收率在85.7%～102.3%，RSD在0.9%～4.8%；在草莓中的加标回收率在82.7%～102.1%，RSD在1.0%～4.8%。
3 结论
该研究以PSA和C18（2∶1）为吸附剂，采用乙腈提取水果、蔬菜中的农药残留，MSPD方法快速净化，HPLC多波长同时测定，建立了番茄、黄瓜、苹果和草莓中7种农药残留的快速检测技术，在各自的浓度范围内线性关系良好，相关系数大于0.999，检出限范围在0.01～0.06 mg/kg，加标回收率均大于80%，RSD均小于5.1%。试验证明，优化后的MSPD方法能有效去除水果、蔬菜中复杂基质的干扰成分，能获得较好的回收率、重现性和较低检出限，符合农残检测的要求，该方法操作简单、效率高、分析可靠、结果准确，对仪器要求相对不高，容易在不同水平的实验室推广，为水果、蔬菜中7种常用农药残留的测定提供了可靠的方法依据。
参考文献
[1]
催淑华，陈慰双，钱家亮，等.气相色谱-质谱法测定蔬菜和水果中193种农药的残留量[J].色谱，2013，31（9）：885-893.
[2] ABHILASH P C，SINGH V，SINGH N.Simplified determination of combined residues of lindane and other HCH isomers in vegetables，fruits，wheat，pulses and medicinal plants by matrix solidphase dispersion （MSPD） followed by GC-ECD[J].Food Chemistry，2009，113 （1）：267-271.
[3] KOLBERG D I，PRESTES O D，ADAIME M B，et al.Development of a fast multiresidue method for the determination of pesticides in dry samples （wheat grains，flour and bran） using QuEChERS based method and GCMS[J].Food Chemistry，2011，125（4）：1436-1442.
[4] 邬元娟，汝医，陈子雷，等.气相色谱法测定梨中啶虫脒残留量[J].农药，2009，48（3）：211-212.
[5] 樊苑牧，顾晓俊，俞雪钧，等.高效液相色谱法测定蔬菜和水果中吡虫啉农药残留量[J].分析科学学报，2007，23（5）：583-585.
[6] 黎其万，刘宏程，张玉荣，等.雪莲果中甲霜灵、异菌脲和除虫脲残留量的高效液相色谱测定方法[J].分析试验室，2007，26（12）：83-86.
[7] 刘敏，端裕树，宋苑苑，等.分散固相萃取-液相色谱-质谱检测蔬菜水果中氨基甲酸酯和有机磷农药[J].分析化学，2006，34（7）：941-945.
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[目的]建立同时检测水果、蔬菜中7种常用农药残留的基质分散固相萃取（MSPD）-高效液相色谱法（HPLC）分析方法。[方法]供试样品通过乙腈高速均质提取，经PSA和C18（2∶1）基质分散固相萃取快速净化，以C18柱进行HLPC紫外多波长检测。通过流动相、吸附剂种类和用量的选择，加标回收试验，建立和优化了MSPDHPLC同时测定7种常用农药残留的方法。[结果]试验表明，7种常用农药在各浓度范围内呈良好的线性关系，且相关系数R均大于0.999；选取苹果、草莓、番茄、黄瓜4种具有代表性水果、蔬菜进行加标回收试验，回收率均大于80%，相对标准偏差（RSD）为5%以内，检出限（LOD，S/N=3）为0.01～0.06 mg/kg。[结论]研究表明，该MSPDHPLC方法操作简单、快速、准确，可满足多种水果、蔬菜中7种常用农药残留同时检测的实际需要。
关键词农药残留；高效液相色谱；基质分散固相萃取
中图分类号S481+.8文献标识码A文章编号0517-6611（2015）21-274-03
水果、蔬菜中的农药残留会在人体内蓄积而造成慢性中毒，有的农药还有致畸、致癌和致突变作用，因此农药残留问题越来越引起世界的关注，各国政府及组织针对具体的水果和蔬菜限定了农药的最大残留限量（MRLs），并且限量标准越来越低，因此进一步加强水果、蔬菜中农药残留的检测势在必行[1]。多种农药残留的同时检测多采用气相色谱法（GC）[2]和气相色谱-质谱法（GCMS）[3]，如辛硫磷等有机磷农药和新型杀虫剂啶虫脒等则多采用GC和GCMS测定[4]，而热不稳定、强极性和难挥发的农药，如吡虫啉、多菌灵、甲基托布津则不适用GC、GCMS分析[5]，除虫脲、灭幼脲等苯酰基脲类农药则多采用HPLC紫外检测法[6]，但尚未有文献报道能同时测定这些不同类型的农药残留。笔者在该试验研究的除虫脲、灭幼脲、辛硫磷、阿维菌素、灭多威、吡虫啉、甲基硫菌灵被广泛用于番茄、黄瓜、韭菜、草莓、苹果和葡萄等蔬菜水果的栽培种植，目前，国家标准及文献报道中多是针对这些农药中的一种或几种进行分析，尚未有文献报道能同时测定这7种农药残留。
水果、蔬菜基质复杂，多含有大量的色素、有机酸、糖类和蛋白质等，对检测干扰较大，因此选择合适的前处理方法在农药残留分析中显得尤为重要。农药残留前处理技术主要包括基质分散固相萃取（MSPD）[7]、SPE固相萃取[8]、微萃取（SPME）[9]、凝胶渗透色谱[10]方法等。笔者结合实际工作，在参考已有研究成果的基础上，重点研究水果和蔬菜中农药残留的提取和净化方式，选择比较了多种固相萃取材料，建立了同时检测水果、蔬菜中7种常用农药残留的MSPDHPLC分析技术，为有效开展常用农藥残留的监测和农产品安全管理提供参考。
1 材料与方法
1.1材料
1.1.1
原料与试剂。标准品除虫脲、灭幼脲、辛硫磷、阿维菌素、灭多威、吡虫啉、甲基硫菌灵（浓度均为1 000 mg/L），国家标准物质中心；N丙基乙二胺（PSA）、C18粉末、活性炭、费罗里硅土，购自上海安普科学仪器公司；甲醇、乙腈、磷酸，均为色谱纯，购自美国Merk公司；二氯甲烷、氯化钠为分析纯，购自华东医药股份有限公司；水（Millipore公司超纯水器制备，电阻率为18.2 MΩ·cm）；苹果、草莓、番茄、黄瓜，均购自超市。
1.1.2
主要仪器设备。Agilent 1260高效液相色谱仪，配DAD二极管阵列检测器，美国；Thermo高速冷冻离心机，Biofuge Stratos美国；天平（METTLER TOLEDO AB204L）；氮吹仪（HGC36A）；旋涡混合器（QT1），上海琪特分析仪器有限公司）；超声仪（DS3510DTH），上海生析超声仪器有限公司。
1.2 试验方法
1.2.1
混合标准储备液的配制。分别准确移取除虫脲100 μl、灭幼脲100 μl、辛硫磷100 μl、阿维菌素100 μl、灭多威100 μl、甲基硫菌灵100 μl、吡虫啉50 μl、甲基硫菌灵25 μl的标准储备液置10 ml容量瓶中，40 ℃下氮气吹干，乙腈定容至刻度，配制成一定浓度的混合标准标储备液，使用前乙腈稀释成所需浓度的混合标准工作液。
1.2.2
样品提取。将可食部分的水果、蔬菜切碎，放入粉碎机粉碎，制成待测样，于-20～-16 ℃条件下保存，备用。
准确称取粉碎后的待测样品25.0 g于250 ml烧杯中，加入50.0 ml乙腈，当样品含水量较低时再加10 ml水，于均质机中15 000 r/min高速匀浆2 min，定量滤纸过滤到装有8 ～10 g氯化钠的100 ml具塞量筒中，收集滤液40～50 ml，剧烈振荡2 min后室温下静置30 min，使滤液分层，准确移取上层（乙腈层）10.0 ml于试管中，45 ℃下氮气吹干，精密加入2.0 ml乙腈溶解残渣，待净化。
1.2.3
样品净化。在浓缩后的提取液中加入吸附剂0.3 g，涡旋混合10 s后静置2 min，然后重复涡旋一次，于5 000 r/min离心5 min，取上清液用0.22 μm有机滤膜过滤，待测。
1.2.4
色谱条件。Waters SunFireTM C18色谱柱（250 mm×4.6 mm，5 μm）；流动相A为乙腈，流动相B为0.1%磷酸；洗脱条件见表1；流速：1 ml/min；柱温：35 ℃；检测波长：270、258、283、245、235 nm；进样量20 μl。
1.2.5
标准曲线制作。分别取“1.2.1”中的混合标准储存液50、100、300、500、700 μl，用20%乙腈水定容至1 ml，得到5组水平浓度的标样，进行HPLC分析，以峰面积为纵坐标，各组分的浓度为横坐标，绘制标准曲线。 1.2.6
不同材料对样品的净化效果和对农残的吸附性试验。分别使用C18、PSA、活性炭、费罗里硅土4种粉末直接对加600 μl 7种混标储备液的乙腈进行吸附性试验，然后进行色谱分析，再分别使用这4种净化材料对苹果、草莓、番茄、黄瓜4种提取浓缩液进行净化处理，净化后的提取液进行色谱分析，比较净化后的净化液颜色和色谱图。
2 结果与分析
2.1 色谱条件的优化
考察了甲醇-水、均含0.1%磷酸的水-甲醇、水-乙腈、均含0.1%磷酸的水-乙腈作为流动相对7种农药残留的分离效果。结果表明，水-乙腈作为流动相可以达到分离的效果，但是分离时间很长，峰形拖尾严重。使用乙腈的分离效率优于甲醇，加入0.1%的磷酸能够使各农残的峰形对称、不拖尾。试验比较了添加不同浓度磷酸（0.05%、0.10%、0.20%）对色谱峰的影响，考虑峰形和色谱柱对流动相pH的耐受能力，最终确定流动相为均含01%磷酸的水-乙腈。
试验使用二极管阵列检测器最对7种农残进行了全扫描，结合各目标物的吸收强度和杂质干扰，最终选择：270、258、283、245、235 nm 5种波长对7种农药残留进行同时检测。优化条件下，7种农残的出峰顺序依次为灭多威、吡虫啉、甲基硫菌灵、除虫脲、灭幼脲、辛硫磷、阿维菌素，在245 nm下3.0 mg/L标准样品的保留时间如图1。
2.2 MSPD吸附剂的选择和优化
方法是将固相吸附剂直接加入经过盐析分层的样品提取液中，从而进一步吸附基质中的干扰物质，但同时不同的吸附剂可能会同时全部或部分吸附目标化合物导致回收率降低，从而影响测定结果，所以该研究依据“1.2.3”前处理方法，首先考察了C18、PSA、活性炭、费罗里硅土4种净化材料对7种农残标准品在乙腈介质中的吸附作用。由表2可知，C18和PSA对7种农残的吸附作用较小，空白回收率都在95%以上，故初步选定C18和PSA作为MSPD方法的吸附剂。
由于水果、蔬菜样品含水量很高，与乙腈互溶，且乙腈通用性强，对农药溶解度较大，所以直接使用乙腈提取，盐析分层后得到的提取液再通过紫外和可见光比色法考察了这2种吸附剂对苹果、草莓、番茄、黄瓜样品的净化效果，结果表明，在除色方面PSA的净化效果明显好于C18吸附剂，这可能是因为PSA材料的硅胶表面键合有极性官能团（氨基），该官能团为其有效成分，它能吸附样品中的色素、强极性雜质、有机酸、色素等，而单独使用PSA净化的提取液在200～300 nm的全扫描中依然有一定的吸收，故考虑到C18吸附剂的硅胶上接有的十八烷基官能团为其有效成分，对非极性物质有较高的去除效果，所以该MSPD方法选择C18和PSA 2种组合材料作为吸附剂，组合材料PSA和C18的比例分别选择1∶1、2∶1、3∶1、4∶1做一步优化。研究发现，PSA和C18为1∶1时会影响样品中色素类杂质的净化效果，3∶1时会影响样品提取液在200～300 nm的净化效果，故最终选择PSA和C18的比例为2∶1，净化效果良好。
2.3 线性关系与检出限
按照优化后的分析方法对7种农残的标准溶液进行检测，在同等浓度下吡虫啉和甲基硫菌灵的响应较强，在配制标准系列溶液时，吡虫啉和甲基硫菌灵的浓度范围分别为0.25～3.50 mg/L和0.1～1.4 mg/L，其余5种农残的浓度范围为0.5～7.0 mg/L。以仪器响应的峰面积Y对应7种农残浓度X（mg/L）进行线性回归，7种农残在相应的浓度范围内的线性良好，线性相关系数R均大于0.999。采用空白样品处理液添加7种农残，以信噪比S/N=3计算方法的检出限（LOD）。由表3可见，7种农残的检出限范围为0.01～0.06 mg/kg。
2.4 精密度和回收率
为了扩展方法的适用范围，根据蔬菜和水果的分离，选取番茄、黄瓜作为蔬菜类基质，选取苹果和草莓作为水果类基质，选取3个不同的加标水平用优化后的处理方法对样品进行加标回收试验，计算平均回收率和相对标准偏差（RSD）。由表4可见，7种农残在黄瓜中的加标回收率在82.4%～99.5%，RSD在0.9%～5.1%；在番茄中的加标回收率在84.3%～101.3%，RSD在0.9%～3.8%；在苹果中的加标回收率在85.7%～102.3%，RSD在0.9%～4.8%；在草莓中的加标回收率在82.7%～102.1%，RSD在1.0%～4.8%。
3 结论
该研究以PSA和C18（2∶1）为吸附剂，采用乙腈提取水果、蔬菜中的农药残留，MSPD方法快速净化，HPLC多波长同时测定，建立了番茄、黄瓜、苹果和草莓中7种农药残留的快速检测技术，在各自的浓度范围内线性关系良好，相关系数大于0.999，检出限范围在0.01～0.06 mg/kg，加标回收率均大于80%，RSD均小于5.1%。试验证明，优化后的MSPD方法能有效去除水果、蔬菜中复杂基质的干扰成分，能获得较好的回收率、重现性和较低检出限，符合农残检测的要求，该方法操作简单、效率高、分析可靠、结果准确，对仪器要求相对不高，容易在不同水平的实验室推广，为水果、蔬菜中7种常用农药残留的测定提供了可靠的方法依据。
参考文献
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