粮食脂肪酸震荡提取方法探究

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  粮食、油料中含有一定的脂肪,而这些脂肪中的脂肪酸,特别是不飽和脂肪酸,很容易在外界因素的影响下发生氧化及水解反应,因而引起酸败,氧化可能产生低碳链的酸,水解产物便有游离脂肪酸产生。粮食在储藏期间,尤其在粮食含水量和温度较高的情况下,脂肪容易水解,使游离脂肪酸含量显著增加。因此通过脂肪酸值的测定,可以判断粮食品质的变化情况。目前对脂肪酸值的测定标准有GBT5510-2011《粮油检验 粮食、油料脂肪酸值测定》及GBT20569-2006、GBT20570-2006稻谷和玉米储存品质判定规则。
  玉米、稻谷、小麦粉以及油料,脂肪酸的提取除了提取溶剂不同以外,都是采用往返式振荡器,震荡频率100次/min,震荡一定时间的方法提取。国标对震荡器频率,以及震荡时间做了明确规定,但却未对振荡器振幅有所说明。在实际操作中发现,在震荡频率和震荡时间一定的情况下,振幅不同粮食中脂肪酸值的提取会产生差异。
  本实验以玉米脂肪酸的提取为例,对相同震荡频率和震荡时间下,两款振幅
  不同的振荡器,震荡提取样品进行测定分析与结果比较。
  仪器与试剂
  HY-2A数显调速多用振荡器,振幅小于20mm;HY-8A大容量振荡器,振幅20mm。碱式滴定管,无水乙醇。
  实验方法
  采用GBT20570-2006玉米储存品质判定规则,附录A,玉米脂肪酸值测定方法。取不同类型的玉米样品三份编号为A、B、C(样品A为胶质型玉米,样品B为混合型玉米,样品C为粉质型玉米),每份样品做三组双实验。试样制备后,取第一组样品A1A1;B1B1;C1C1置于HY-2A振荡器上,取第二组样品A2A2;B2B2;C2C2置于HY-8A振荡器上,同时震荡30min之后进行过滤、收集、测定。取第三组样品A3A3;B3B3;C3C3置于HY-2A振荡器上,将震荡频率调为110次/min,震荡30min,之后进行过滤、收集、测定。
  数据分析
  对第一组和第二组样品进行测定,数据整理,得出三份样品的两组脂肪酸值测定值,如表1:
  如表1所示,用HY-2A振荡器(振幅小于20mm)震荡提取的样品测定值偏低,用HY-8A振荡器(振幅等于20mm)振荡提取的样品测定值偏高。三个样品的两组测定值差值比较结果为A>B>C。并且在实验过程中发现第一组样品提取液与第二组样品提取液相比,颜色相对较淡。
  对第三组样品进行测定,数据整理,得出第三组样品的脂肪酸值测定值,三组样品测定结果如表2:
  如表2所示,当对HY-2A振荡器(振幅小于20mm)频率提高到110次/min后,样品脂肪酸值测定值有所提高,但仍低于第二组。
  结论
  (1)玉米脂肪酸值测定,震荡提取过程中,震荡频率与震荡时间一定,如振幅减小会导致脂肪酸提取不完全,使样品脂肪酸值降低。
  (2)通过增大频率,可以对由于振幅减小而导致的提取不完全有一定的补偿作用。
  (3)振幅减小导致的脂肪酸提取不完全,对于胶质型粮食的影响要大于粉质型粮食。
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