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试样用硫酸、硫酸钾溶解，在高温下借硫酸肼将五价锑还原成三价锑，同时五价砷也被全部还原成三价砷。在酸性溶液中三价锑能被硫酸铈氧化成五价锑，而大量的三价砷则保持原价态，过量的硫酸铈可以使甲基橙褪色用以确定终点，滴定完锑的溶液再加甲基橙指示剂后可用溴酸钾滴定砷，过量溴酸钾将溴离子氧化成游离溴，游离溴破坏甲基橙使褪色而指示终点。