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[摘要] 目的 研究大黄生品和炮制品的醇溶性浸出物和水溶性浸出物的浸出率。 方法 将生大黄用不同炮制方法分别炮制成酒大黄、醋大黄和熟大黄，然后采用热浸法提取浸出物，比较同一炮制品在不同的炮制方法下其浸出物的浸出率。 结果 酒大黄、醋大黄、熟大黄三者的醇溶性浸出物浸出率和水溶性浸出物浸出率与生大黄比较，均有所提高。 结论 生大黄经炮制后，浸出物的浸出率能有效的提高，方法科学，值得推广。
[关键词] 大黄；炮制品；制法；浸出物
[中图分类号] R283.1 [文献标识码] B [文章编号] 2095-0616（2013）19-58-03
大黄具有写下，抗炎，解毒凉血，活血化瘀等作用，是临床常用中药[1]，主要含蒽醌类衍生物，二蒽酮衍生物鞣质和其中番泻甙A和结合性大黄酸及其类似物为主要泻下成分，而鞣质为收敛成分[2]。大黄的炮制品种有20种以上，沿用至今的炮制品仍有生大黄、酒大黄、醋大黄、熟大黄等[3]。生大黄泻下作用峻烈，导滞之势猛，泻火解毒作用强；酒大黄，其泻下作用稍缓，善清上焦血分热毒；熟大黄又称制大黄、熟军、制军，泻下作用缓和，活血祛瘀作用较强；醋大黄，泻下作用稍缓，以消积化瘀为主[4]。因此应严格掌握其炮制方法，使质量符合要求，尤其是生大黄体大质坚，在炮制水处理过程中，宜采取少泡多润法，缓缓润透，因为大黄的有效成分易溶于水，久泡会降低疗效[5]，同时医生在处方中应注明“生大黄”“熟大黄”“酒大黄”“醋大黄”等。以便调配，保证中医临床用药的安全有效[6]。为了提高药品质量，更好的发挥大黄的不同疗效，拓宽应用范围，我们还应进一步利用现代科学技术，改善炮制方法，提高炮制质量，使大黄的药效得到更充分的利用。
1 材料与方法
1.1 仪器
HH-4电子恒温水浴锅（苏州威尔实验用品有限公司），DHG-9076A型电热恒温鼓风干燥箱（上海精宏实验设备有限公司），SHIMADZU AUY120分析天平（广州湘仪机电设备有限公司），200g摇摆式高速中药粉碎机（温岭市大德中药机械有限公司），SHZ-D（Ⅲ）循环水式真空泵（巩义市英峪予华仪器厂），电炒锅，蒸发皿，冷凝管，烧杯，铁架台（铁夹），电炉，托盘天平，铁锅，铁铲，搪瓷盘，胶头滴管，250mL具塞锥形瓶，100mL量筒，25mL移液管，烧杯，冷凝管，玻棒，布氏漏斗，20目药筛，滤纸，称量纸等。
1.2 药材与试剂
样品：川大黄饮片（生产批号110501，生产日期2011年5月6日，规格50g×10包，广州致信中药饮片有限公司）；50°白酒（尖庄，宜宾五粮液股份有限公司，批号0159092）；39°白酒（尖庄，宜宾五粮液股份有限公司，批号0182092）；白醋（总酸≥4.0g/100mL，加加集团有限公司）；陈醋（总酸≥4.5g/100mL，江苏恒顺醋业股份有限公司）；95%乙醇（分析纯，天津市大茂化学试剂厂）。
2 实验结果与分析
2.1 大黄炮制品醇溶性浸出物的制备
取供试品4g，精密称定，置250mL的具塞锥形瓶中，精密加95%乙醇100mL，密塞，静置1h后，连接回流冷凝管，水浴加热至沸腾，并保持微沸1h。取下锥形瓶，密塞，放冷后，再称定重量，用95%乙醇补足减少的重量，摇匀，用干燥滤器过滤，精密量取滤液25mL，置于干燥至恒重的蒸发皿中，在水浴中挥干乙醇后，于105℃烘箱中干燥3h，置于干燥器中冷却30min，迅速精密称定重量。计算供试品中醇溶性浸出物的含量（%）。见表1。
从表1计算结果可知，39度白酒炙大黄比50度白酒炙大黄的醇溶性浸出物浸出率高，但数据尚需经统计学处理，以证明结论的准确性。
方差齐性检验：F=11.474<19.0=F0.10（2，2），P>0.10，差异无统计学意义。还不能认为39度白酒炙大黄与50度白酒炙大黄的醇溶性浸出物浸出率的总体方差不等。
t检验：t=5.597>2.920=t0.05，3，P<0.05，有统计学意义。可认为两种酒炙大黄的醇溶性浸出物浸出率不同。39度白酒炙大黄的醇溶性浸出物浸出率较高。
按照以上的方法可得：黄酒炙大黄与50度白酒炙大黄的醇溶性浸出物浸出率相比，P>0.10，黄酒炙大黄与50度白酒炙大黄的醇溶性浸出物浸出率无明显差别。
所以在三种酒炙大黄中，39度白酒炙大黄的醇溶性浸出物浸出率最高。
按照表2的方法可得：白醋炙大黄与陈醋炙大黄的醇溶物浸出率相比，P>0.10，白醋炙大黄与陈醋炙大黄的醇溶性浸出物浸出率无明显差别。
按照表3的方法可得：酒蒸大黄与酒炖大黄的醇溶性浸出物浸出率相比，P>0.10，酒蒸大黄与酒炖大黄的醇溶性浸出物浸出率无明显差别。
按照表3的方法可得：清蒸大黄与酒炖大黄的醇溶性浸出物浸出率相比，P<0.05，酒炖大黄的醇溶性浸出物浸出率较高。
所以在三种熟大黄中，酒蒸大黄与酒炖大黄的醇溶性浸出物浸出率无明显差别，但都高于清蒸大黄的醇溶性浸出物浸出率。
2.2 水溶性浸出物的制备
取供识品4g，精密称定，置250mL的具塞锥形瓶中，精密加蒸馏水100mL，密塞，静置1h后，连接回流冷凝管，加热至沸腾，并保持微沸1h。放冷后，取下锥形瓶，密塞，再称定重量，用蒸馏水补足减少的重量，摇匀，用干燥滤器过滤，精密量取滤液25mL，置于干燥至恒重的蒸发皿中，在水浴中蒸干后，于105℃烘箱中干燥3h，置于干燥器中冷却30min，迅速精密称定重量。计算供试品中水溶性浸出物的含量（%）。
按照表4的方法可得：黄酒炙大黄与50度白酒炙大黄的水溶物浸出率相比，P>0.10，黄酒炙大黄与50度白酒炙大黄的水溶物浸出率无明显差别。
按照表4的方法可得：黄酒炙大黄与39度白酒炙大黄的水溶物浸出率相比，P<0.05，39度白酒炙大黄的水溶物浸出率较高。 所以在三种酒炙大黄中，39度白酒炙大黄的水溶物浸出率最高。
按照表5的方法可得：白醋炙大黄与陈醋炙大黄的水溶性浸出物浸出率相比，P>0.10，所以白醋炙大黄与陈醋炙大黄的水溶性浸出物浸出率无明显差别。
按照表6的方法可得：清蒸大黄与酒蒸大黄的水溶性浸出物浸出率相比，P<0.05，清蒸大黄的水溶性浸出物浸出率较高。
按照表6的方法可得：清蒸大黄与酒炖大黄的水溶性浸出物浸出率相比，P>0.10，清蒸大黄与酒炖大黄的水溶性浸出物浸出率无明显差别。
从计算结果可知，在三种熟大黄中，清蒸大黄与酒炖大黄的水溶性浸出物浸出率无明显差别，但都高于酒蒸大黄的水溶物浸出率。
将表7分别与表1、表2、表3比较可得：酒大黄、醋大黄、熟大黄三者的醇溶性浸出物浸出率平均值均大于生大黄的醇溶性浸出物浸出率平均值。从而的得出：大黄经过炮制后醇溶性浸出物浸出率均有所提高。
将表8分别与表4、表5、表6比较可得：酒大黄、醋大黄、熟大黄三者的水溶性浸出物浸出率平均值均大于生大黄的浸出率平均值。从而得出：大黄经过炮制后浸出率均有所提高。
3 讨论
在三种酒大黄中，39度白酒炙大黄的醇溶性浸出物浸出率和水溶性浸出物浸出率均为最高。可将39度白酒作为炮制酒大黄较佳的液体辅料。
在两种醋大黄中，白醋炙大黄与陈醋炙大黄的醇溶性浸出物浸出率无明显差别，并且二者的水溶性浸出物浸出率也无明显差别，白醋与陈醋均可作为炮制醋大黄的辅料。
在三种熟大黄中，酒蒸大黄与酒炖大黄的醇溶性浸出物浸出率无明显差别，但都高于清蒸大黄醇溶性浸出物浸出率；清蒸大黄与酒炖大黄的水溶性浸出物浸出率无明显差别，但都高于酒蒸大黄的水溶性浸出物浸出率。综合考虑，可将酒炖大黄作为炮制酒大黄较佳的方法。
酒大黄、醋大黄、熟大黄三者的醇溶性浸出物浸出率和水溶性浸出物浸出率与生大黄比较，均有所提高。
[参考文献]
[1] 王云霞.骨伤科大黄炮制的功效影响因素分析[J].中医临床研究，2012，4（22）：26-27.
[2] 张贵君.中药鉴定学[M].北京：科学出版社，2002：80.
[3] 刘志坚，徐建伟.酒炙大黄炮制工艺研究[J].浙江中医杂志，2012，47（10）：766-767.
[4] 国家药典委员会.中华人民共和国药典（一部）1990年版[M].北京：人民卫生出版社，1990：18.
[5] 张勉，徐德然，任强.大黄类药材炮制前后蒽醌类化合物含量的变化[J].中国药学杂志，2005，40（7）：499-501.
[6] 江文君.中药大黄炮制研究-大黄及其炮制品对人血清抗原抗体反应及抗体形成作用的影响[J].中成药，1983，5（12）：16-18.
（收稿日期：2013-06-17）
[关键词] 大黄；炮制品；制法；浸出物
[中图分类号] R283.1 [文献标识码] B [文章编号] 2095-0616（2013）19-58-03
大黄具有写下，抗炎，解毒凉血，活血化瘀等作用，是临床常用中药[1]，主要含蒽醌类衍生物，二蒽酮衍生物鞣质和其中番泻甙A和结合性大黄酸及其类似物为主要泻下成分，而鞣质为收敛成分[2]。大黄的炮制品种有20种以上，沿用至今的炮制品仍有生大黄、酒大黄、醋大黄、熟大黄等[3]。生大黄泻下作用峻烈，导滞之势猛，泻火解毒作用强；酒大黄，其泻下作用稍缓，善清上焦血分热毒；熟大黄又称制大黄、熟军、制军，泻下作用缓和，活血祛瘀作用较强；醋大黄，泻下作用稍缓，以消积化瘀为主[4]。因此应严格掌握其炮制方法，使质量符合要求，尤其是生大黄体大质坚，在炮制水处理过程中，宜采取少泡多润法，缓缓润透，因为大黄的有效成分易溶于水，久泡会降低疗效[5]，同时医生在处方中应注明“生大黄”“熟大黄”“酒大黄”“醋大黄”等。以便调配，保证中医临床用药的安全有效[6]。为了提高药品质量，更好的发挥大黄的不同疗效，拓宽应用范围，我们还应进一步利用现代科学技术，改善炮制方法，提高炮制质量，使大黄的药效得到更充分的利用。
1 材料与方法
1.1 仪器
HH-4电子恒温水浴锅（苏州威尔实验用品有限公司），DHG-9076A型电热恒温鼓风干燥箱（上海精宏实验设备有限公司），SHIMADZU AUY120分析天平（广州湘仪机电设备有限公司），200g摇摆式高速中药粉碎机（温岭市大德中药机械有限公司），SHZ-D（Ⅲ）循环水式真空泵（巩义市英峪予华仪器厂），电炒锅，蒸发皿，冷凝管，烧杯，铁架台（铁夹），电炉，托盘天平，铁锅，铁铲，搪瓷盘，胶头滴管，250mL具塞锥形瓶，100mL量筒，25mL移液管，烧杯，冷凝管，玻棒，布氏漏斗，20目药筛，滤纸，称量纸等。
1.2 药材与试剂
样品：川大黄饮片（生产批号110501，生产日期2011年5月6日，规格50g×10包，广州致信中药饮片有限公司）；50°白酒（尖庄，宜宾五粮液股份有限公司，批号0159092）；39°白酒（尖庄，宜宾五粮液股份有限公司，批号0182092）；白醋（总酸≥4.0g/100mL，加加集团有限公司）；陈醋（总酸≥4.5g/100mL，江苏恒顺醋业股份有限公司）；95%乙醇（分析纯，天津市大茂化学试剂厂）。
2 实验结果与分析
2.1 大黄炮制品醇溶性浸出物的制备
取供试品4g，精密称定，置250mL的具塞锥形瓶中，精密加95%乙醇100mL，密塞，静置1h后，连接回流冷凝管，水浴加热至沸腾，并保持微沸1h。取下锥形瓶，密塞，放冷后，再称定重量，用95%乙醇补足减少的重量，摇匀，用干燥滤器过滤，精密量取滤液25mL，置于干燥至恒重的蒸发皿中，在水浴中挥干乙醇后，于105℃烘箱中干燥3h，置于干燥器中冷却30min，迅速精密称定重量。计算供试品中醇溶性浸出物的含量（%）。见表1。
从表1计算结果可知，39度白酒炙大黄比50度白酒炙大黄的醇溶性浸出物浸出率高，但数据尚需经统计学处理，以证明结论的准确性。
方差齐性检验：F=11.474<19.0=F0.10（2，2），P>0.10，差异无统计学意义。还不能认为39度白酒炙大黄与50度白酒炙大黄的醇溶性浸出物浸出率的总体方差不等。
t检验：t=5.597>2.920=t0.05，3，P<0.05，有统计学意义。可认为两种酒炙大黄的醇溶性浸出物浸出率不同。39度白酒炙大黄的醇溶性浸出物浸出率较高。
按照以上的方法可得：黄酒炙大黄与50度白酒炙大黄的醇溶性浸出物浸出率相比，P>0.10，黄酒炙大黄与50度白酒炙大黄的醇溶性浸出物浸出率无明显差别。
所以在三种酒炙大黄中，39度白酒炙大黄的醇溶性浸出物浸出率最高。
按照表2的方法可得：白醋炙大黄与陈醋炙大黄的醇溶物浸出率相比，P>0.10，白醋炙大黄与陈醋炙大黄的醇溶性浸出物浸出率无明显差别。
按照表3的方法可得：酒蒸大黄与酒炖大黄的醇溶性浸出物浸出率相比，P>0.10，酒蒸大黄与酒炖大黄的醇溶性浸出物浸出率无明显差别。
按照表3的方法可得：清蒸大黄与酒炖大黄的醇溶性浸出物浸出率相比，P<0.05，酒炖大黄的醇溶性浸出物浸出率较高。
所以在三种熟大黄中，酒蒸大黄与酒炖大黄的醇溶性浸出物浸出率无明显差别，但都高于清蒸大黄的醇溶性浸出物浸出率。
2.2 水溶性浸出物的制备
取供识品4g，精密称定，置250mL的具塞锥形瓶中，精密加蒸馏水100mL，密塞，静置1h后，连接回流冷凝管，加热至沸腾，并保持微沸1h。放冷后，取下锥形瓶，密塞，再称定重量，用蒸馏水补足减少的重量，摇匀，用干燥滤器过滤，精密量取滤液25mL，置于干燥至恒重的蒸发皿中，在水浴中蒸干后，于105℃烘箱中干燥3h，置于干燥器中冷却30min，迅速精密称定重量。计算供试品中水溶性浸出物的含量（%）。
按照表4的方法可得：黄酒炙大黄与50度白酒炙大黄的水溶物浸出率相比，P>0.10，黄酒炙大黄与50度白酒炙大黄的水溶物浸出率无明显差别。
按照表4的方法可得：黄酒炙大黄与39度白酒炙大黄的水溶物浸出率相比，P<0.05，39度白酒炙大黄的水溶物浸出率较高。 所以在三种酒炙大黄中，39度白酒炙大黄的水溶物浸出率最高。
按照表5的方法可得：白醋炙大黄与陈醋炙大黄的水溶性浸出物浸出率相比，P>0.10，所以白醋炙大黄与陈醋炙大黄的水溶性浸出物浸出率无明显差别。
按照表6的方法可得：清蒸大黄与酒蒸大黄的水溶性浸出物浸出率相比，P<0.05，清蒸大黄的水溶性浸出物浸出率较高。
按照表6的方法可得：清蒸大黄与酒炖大黄的水溶性浸出物浸出率相比，P>0.10，清蒸大黄与酒炖大黄的水溶性浸出物浸出率无明显差别。
从计算结果可知，在三种熟大黄中，清蒸大黄与酒炖大黄的水溶性浸出物浸出率无明显差别，但都高于酒蒸大黄的水溶物浸出率。
将表7分别与表1、表2、表3比较可得：酒大黄、醋大黄、熟大黄三者的醇溶性浸出物浸出率平均值均大于生大黄的醇溶性浸出物浸出率平均值。从而的得出：大黄经过炮制后醇溶性浸出物浸出率均有所提高。
将表8分别与表4、表5、表6比较可得：酒大黄、醋大黄、熟大黄三者的水溶性浸出物浸出率平均值均大于生大黄的浸出率平均值。从而得出：大黄经过炮制后浸出率均有所提高。
3 讨论
在三种酒大黄中，39度白酒炙大黄的醇溶性浸出物浸出率和水溶性浸出物浸出率均为最高。可将39度白酒作为炮制酒大黄较佳的液体辅料。
在两种醋大黄中，白醋炙大黄与陈醋炙大黄的醇溶性浸出物浸出率无明显差别，并且二者的水溶性浸出物浸出率也无明显差别，白醋与陈醋均可作为炮制醋大黄的辅料。
在三种熟大黄中，酒蒸大黄与酒炖大黄的醇溶性浸出物浸出率无明显差别，但都高于清蒸大黄醇溶性浸出物浸出率；清蒸大黄与酒炖大黄的水溶性浸出物浸出率无明显差别，但都高于酒蒸大黄的水溶性浸出物浸出率。综合考虑，可将酒炖大黄作为炮制酒大黄较佳的方法。
酒大黄、醋大黄、熟大黄三者的醇溶性浸出物浸出率和水溶性浸出物浸出率与生大黄比较，均有所提高。
[参考文献]
[1] 王云霞.骨伤科大黄炮制的功效影响因素分析[J].中医临床研究，2012，4（22）：26-27.
[2] 张贵君.中药鉴定学[M].北京：科学出版社，2002：80.
[3] 刘志坚，徐建伟.酒炙大黄炮制工艺研究[J].浙江中医杂志，2012，47（10）：766-767.
[4] 国家药典委员会.中华人民共和国药典（一部）1990年版[M].北京：人民卫生出版社，1990：18.
[5] 张勉，徐德然，任强.大黄类药材炮制前后蒽醌类化合物含量的变化[J].中国药学杂志，2005，40（7）：499-501.
[6] 江文君.中药大黄炮制研究-大黄及其炮制品对人血清抗原抗体反应及抗体形成作用的影响[J].中成药，1983，5（12）：16-18.
（收稿日期：2013-06-17）