文章建立了沉积物中11种环境激素(2种双酚类和9种类固醇类)的振荡提取-固相萃取小柱净化-超高效液相色谱/串联质谱的检测方法。沉积物样品经甲醇振荡提取,浓缩后加入纯水,再经HLB固相萃取柱净化,采用ZORBAX Extend-C18(100 mm×2.1 mm,3.5μm)色谱柱分离,以1 mmol/L氟化铵水溶液-乙腈为流动相梯度洗脱,用配有电喷雾离子源的三重四极杆质谱进行多反应离子监测,内标法定量。结果表明,17α-乙炔雌二醇和其它10种环境激素分别在2～200μg/L和1～200μg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数R>0.99。沉积物中11种环境激素的方法检出限在0.01～0.10 ng/g之间。在低、中、高3个加标浓度水平下,11种环境激素的平均回收率为59.4%～119.7%,相对标准偏差为3.1%～17.5%。该法灵敏度高、快速准确,适用于饮用水源地沉积物中11种环境激素的定性和定量分析。