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提出了用火焰原子吸收光谱法测定加氢精制催化剂中高含量钴和镍的方法。在聚四氟乙烯高压釜内，用王水溶解样品。钴、镍的最灵敏吸收线波长分别为240.7nm，232.0nm。空气-乙炔火焰测定高含量钴、镍时，用波长分别为352.7nm，341.5nm的次灵敏线，可提高测定的精密度、又能使工作曲线的线性范围变宽。钴量在0-70μ/mL、镍量在0-150μg/mL范围内呈良好线性关系。对催化剂样品进行分析时，相对标准偏差为1.15％-3.85％。对样品进行加标回收实验，回收率在98.1％-101.5％。方法的精密度和