论文部分内容阅读
【中图分类号】R927.2【文献标识码】A【文章编号】1632-5281（2015）4
摘 要：目的：分析阿奇霉素测定中高效液相色谱法的应用。方法：针对济宁市食品药品检验检测中心抽驗的阿奇霉素测定中，给予高效液相色谱法，分析两组药品测定效果。结果：对析阿奇霉素测定，经高效液相色谱法测定后，阿奇霉素可以和其杂质能完全分离，且阿奇霉素的平均回收率高，发挥实际应用价值。结论： 高效液相色谱法简便、迅速、灵敏度高，并且在阿奇霉素测定中重现性好，测定阿奇霉素含量发挥重要作用。
关键词：西药测定；阿奇霉素；高效液相色谱法
相关医学文献报道，在阿奇霉素测定中，根据阿奇霉素性质，建立CN柱分离测定，可以取得较好的分离效果【1】。本研究对高效液相色谱法测定阿奇霉素进分析，分析高效液相色谱法的应用价值。
1 资料与方法
1.1 资料
针对济宁市食品药品检验检测中心，在其阿奇霉素测定中，应用高效液相色谱法进行药物测定。仪器主要有高效液相色谱仪，组成为LC-10Avp的高压泵，SPD-10Avp的紫外检测器， CTO-6A柱恒温箱，以及DGU-12A在线脱气机等。对于阿奇霉素测定中，应用药品为阿奇霉素为（国药准字：H20093335；生产企业：天津市健生制药有限公司；应用门冬氨酸阿奇霉素 （生产企业：海南斯达制药有限公司生产；批文标号：20001209），为注射使用药品；以及应用注射用硫酸阿奇霉素 （国药准字：H20041389；生产企业：西安利君制药有限责任公司）。
1.2方法
选择检测波长，在190～350 nm波长范围内进行紫外扫描，在280 nm波长处，检测阿奇霉素是否有最大吸收，其响应值为多少；并在210 nm处，提高测定阿奇霉素的灵敏度。由于采用紫外末端吸收检测，选用CLC-CN柱，应用磷酸二氢钠-甲醇-乙腈系统，优化分离效果。应用日本岛津CLC-CN柱（5Lm，150 [email protected] mm ID），流动相：0.1 mol#L-1磷酸氢二钠-甲醇-乙腈（85B7B8），其pH值为 3.0～3.5，流速达到1 mL#min-1，柱温是40e，检测波长控制在210 nm，灵敏度为0.08 AUFS；并应用外标法对药物进行测定。同时，对于阿奇霉素进行重复性试验，精密量取不同溶液5.0、6.0、7.0mL，并将其分别置与10mL量瓶中，流动相定容，对每份样品进行3次试验。
1.3统计分析
对于本次研究中，可以运用SPSS20.0版本软件，对得到的研究数据进行分析，可以用率来表示计数资料，并对其进行x2检验；其中比较结果以P<0.05表示具有统计方面意义。
2 结果
经检验，阿奇霉素主峰均为单一物质色谱峰；阿奇霉素在8h内稳定，其峰面积基本不变；并以流动相配制成阿奇霉素溶液，进行色谱分析，其测定结果如下表所示：
经重复性试验，其平均值为0.47%，结果如表2所示：
结果，高效液相色谱，应用紫外检测药物含量，取得较好药物分离效果，发挥实际应用价值。
3 讨论
研究证实，高效液相色谱测定阿奇霉素，操作简便、准确性好、灵敏度高。高效液相色谱法测定阿奇霉素，分离应用CN柱方法，对实际中阿奇霉素药物进行分析测定，可以得到满意药物测定效果【2】。并且，应用CN柱分离阿奇霉素药物时，可以降低洗脱阿奇霉素流动相所使用的有机溶剂比例，可以有效避免造成柱损伤；并且，在UV低波长分析时，可以降低有机溶剂成本， 可顺利洗脱阿奇霉素，显示出应用优点。
对于阿奇霉素及其相关物质， 经光谱扫描DAD后，发现在阿奇霉素中，其在色谱条件下是末端吸收，所以其流动相中要控制有机溶剂含量【3】。高效液相色谱测定阿奇霉素药物，在其流动相中，应用磷酸进行调节，其最终pH值分别为pH3.0、pH4.0、pH5.0、pH6.0、pH7.0不同的值，通过考察不同pH值流动相对色谱影响。可知，流动相pH在3.0～4.0内时出峰适中，理论塔板数符合含量测定要求， 高效液相色谱测定阿奇霉素，采用pH为3.0～3.5的流动相。高效液相色谱测定阿奇霉素中，可以应用盐酸、氢氧化钠制备6种不同的pH值环境中，通过调节pH值，测定阿奇霉素药物。对于4 h前，其中阿奇霉素含量也基本上保持不变，对于12 h时后，阿奇霉素的pH值达到 3～9之间，且在酸碱条件下的稳定性较好【4】，这也就说明，对于阿奇霉素药物，在使用中具备抗弱酸弱碱的能力与抗氧化能力。谭亚亚等人【5】研究指出，阿奇霉素在强碱（pH>9），强酸（pH<3）环境中不稳定，且在色谱图之上，在主峰前还出现了明显谱峰，并且在后来随着时间的不断推移，该峰也不断增长，证实阿奇霉素可以作为一种分解产物，制约将阿奇霉素放在3～9pH 值环境之中，阿奇霉素测定结果才较稳定。
本研究结果充分证实，针对阿奇霉素测定中，应用高效液相色谱方法，不仅简单有效，还具有重现性好、准确性高的特点，是阿奇霉素药物原料、制剂测定的有效分析手段，发挥应用价值，值得在实际中推广。
参考文献
[1] 许卓妮，李悦，沈舜义等.阿奇霉素中有关物质的LC-MS法检测[J].中国医药工业杂志，2013，44（12）：1262-1267.
[2] 李晓光，熊歆，翟所迪等.阿奇霉素肠溶胶囊与片剂质量一致性考察[J].中国临床药理学杂志，2014，（6）：524-527.
[3] 孙璐，胡艳玲，杨亚楠等.液相色谱-电喷雾离子阱质谱法研究人尿中阿奇霉素的主要代谢产物[J].中国临床药理学与治疗学，2009，14（9）：984-989.
[4] 易秋艳，范时根，杨梁等.HPLC法测定注射用阿奇霉素的有关物质[J].西南国防医药，2008，18（5）：656-658.
[5] 谭亚亚，李博，杨欣等.高效液相色谱-质谱联用法测定血浆中阿奇霉素浓度[J].中国药业，2012，21（19）：11-12.
摘 要：目的：分析阿奇霉素测定中高效液相色谱法的应用。方法：针对济宁市食品药品检验检测中心抽驗的阿奇霉素测定中，给予高效液相色谱法，分析两组药品测定效果。结果：对析阿奇霉素测定，经高效液相色谱法测定后，阿奇霉素可以和其杂质能完全分离，且阿奇霉素的平均回收率高，发挥实际应用价值。结论： 高效液相色谱法简便、迅速、灵敏度高，并且在阿奇霉素测定中重现性好，测定阿奇霉素含量发挥重要作用。
关键词：西药测定；阿奇霉素；高效液相色谱法
相关医学文献报道，在阿奇霉素测定中，根据阿奇霉素性质，建立CN柱分离测定，可以取得较好的分离效果【1】。本研究对高效液相色谱法测定阿奇霉素进分析，分析高效液相色谱法的应用价值。
1 资料与方法
1.1 资料
针对济宁市食品药品检验检测中心，在其阿奇霉素测定中，应用高效液相色谱法进行药物测定。仪器主要有高效液相色谱仪，组成为LC-10Avp的高压泵，SPD-10Avp的紫外检测器， CTO-6A柱恒温箱，以及DGU-12A在线脱气机等。对于阿奇霉素测定中，应用药品为阿奇霉素为（国药准字：H20093335；生产企业：天津市健生制药有限公司；应用门冬氨酸阿奇霉素 （生产企业：海南斯达制药有限公司生产；批文标号：20001209），为注射使用药品；以及应用注射用硫酸阿奇霉素 （国药准字：H20041389；生产企业：西安利君制药有限责任公司）。
1.2方法
选择检测波长，在190～350 nm波长范围内进行紫外扫描，在280 nm波长处，检测阿奇霉素是否有最大吸收，其响应值为多少；并在210 nm处，提高测定阿奇霉素的灵敏度。由于采用紫外末端吸收检测，选用CLC-CN柱，应用磷酸二氢钠-甲醇-乙腈系统，优化分离效果。应用日本岛津CLC-CN柱（5Lm，150 [email protected] mm ID），流动相：0.1 mol#L-1磷酸氢二钠-甲醇-乙腈（85B7B8），其pH值为 3.0～3.5，流速达到1 mL#min-1，柱温是40e，检测波长控制在210 nm，灵敏度为0.08 AUFS；并应用外标法对药物进行测定。同时，对于阿奇霉素进行重复性试验，精密量取不同溶液5.0、6.0、7.0mL，并将其分别置与10mL量瓶中，流动相定容，对每份样品进行3次试验。
1.3统计分析
对于本次研究中，可以运用SPSS20.0版本软件，对得到的研究数据进行分析，可以用率来表示计数资料，并对其进行x2检验；其中比较结果以P<0.05表示具有统计方面意义。
2 结果
经检验，阿奇霉素主峰均为单一物质色谱峰；阿奇霉素在8h内稳定，其峰面积基本不变；并以流动相配制成阿奇霉素溶液，进行色谱分析，其测定结果如下表所示：
经重复性试验，其平均值为0.47%，结果如表2所示：
结果，高效液相色谱，应用紫外检测药物含量，取得较好药物分离效果，发挥实际应用价值。
3 讨论
研究证实，高效液相色谱测定阿奇霉素，操作简便、准确性好、灵敏度高。高效液相色谱法测定阿奇霉素，分离应用CN柱方法，对实际中阿奇霉素药物进行分析测定，可以得到满意药物测定效果【2】。并且，应用CN柱分离阿奇霉素药物时，可以降低洗脱阿奇霉素流动相所使用的有机溶剂比例，可以有效避免造成柱损伤；并且，在UV低波长分析时，可以降低有机溶剂成本， 可顺利洗脱阿奇霉素，显示出应用优点。
对于阿奇霉素及其相关物质， 经光谱扫描DAD后，发现在阿奇霉素中，其在色谱条件下是末端吸收，所以其流动相中要控制有机溶剂含量【3】。高效液相色谱测定阿奇霉素药物，在其流动相中，应用磷酸进行调节，其最终pH值分别为pH3.0、pH4.0、pH5.0、pH6.0、pH7.0不同的值，通过考察不同pH值流动相对色谱影响。可知，流动相pH在3.0～4.0内时出峰适中，理论塔板数符合含量测定要求， 高效液相色谱测定阿奇霉素，采用pH为3.0～3.5的流动相。高效液相色谱测定阿奇霉素中，可以应用盐酸、氢氧化钠制备6种不同的pH值环境中，通过调节pH值，测定阿奇霉素药物。对于4 h前，其中阿奇霉素含量也基本上保持不变，对于12 h时后，阿奇霉素的pH值达到 3～9之间，且在酸碱条件下的稳定性较好【4】，这也就说明，对于阿奇霉素药物，在使用中具备抗弱酸弱碱的能力与抗氧化能力。谭亚亚等人【5】研究指出，阿奇霉素在强碱（pH>9），强酸（pH<3）环境中不稳定，且在色谱图之上，在主峰前还出现了明显谱峰，并且在后来随着时间的不断推移，该峰也不断增长，证实阿奇霉素可以作为一种分解产物，制约将阿奇霉素放在3～9pH 值环境之中，阿奇霉素测定结果才较稳定。
本研究结果充分证实，针对阿奇霉素测定中，应用高效液相色谱方法，不仅简单有效，还具有重现性好、准确性高的特点，是阿奇霉素药物原料、制剂测定的有效分析手段，发挥应用价值，值得在实际中推广。
参考文献
[1] 许卓妮，李悦，沈舜义等.阿奇霉素中有关物质的LC-MS法检测[J].中国医药工业杂志，2013，44（12）：1262-1267.
[2] 李晓光，熊歆，翟所迪等.阿奇霉素肠溶胶囊与片剂质量一致性考察[J].中国临床药理学杂志，2014，（6）：524-527.
[3] 孙璐，胡艳玲，杨亚楠等.液相色谱-电喷雾离子阱质谱法研究人尿中阿奇霉素的主要代谢产物[J].中国临床药理学与治疗学，2009，14（9）：984-989.
[4] 易秋艳，范时根，杨梁等.HPLC法测定注射用阿奇霉素的有关物质[J].西南国防医药，2008，18（5）：656-658.
[5] 谭亚亚，李博，杨欣等.高效液相色谱-质谱联用法测定血浆中阿奇霉素浓度[J].中国药业，2012，21（19）：11-12.