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应用电感耦舍等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法对锆合金中微量铪的测定进行了研究。讨论了基体锆及元素锡、铁、铬对测定的干扰情况,确定了最佳实验条件。采用标准加入法,当试液中锆的质量浓度为10mg/mL时,铪的测定范围为0.050~0.60mg/g,回收率为101%~106%,相对标准偏差RSD(n=6)为4.6%~7.2%。该法解决了测定锆合金及高纯锆中微量铪的困难,同时也降低了样品的分析成本。