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摘要:本文建立了一种利用迈耶刮棒制备纳米银线导电薄膜的方法。以纳米银线溶液涂布在柔性透明基底为基础,通过改变银线溶液浓度,涂布速度,后处理温度探究薄膜的导电性能和透光度。
关键词:纳米银线;透明导电薄膜;迈耶刮棒方法;均匀性
1.引言
纳米材料表现出许多新颖的物理和化学性质[1],已经成为物理材料和化学材料等众多学科研究的前沿领域,金属纳米材料成为其金屬材料性能优良的重要组成部分。
金属纳米是现今研究的热点。在光学方面,金属不具有透射性能,很多固体金属[2]有很强的反射能力,金属有表面离子共振体现象,纳米银线因为是银的纳米尺寸因表面离子共振,可以产生超凡衍射现象。银的导电、导热性能很好,并且纳米银线网络具有一定的透光性能。这使得由纳米银线可以替代铟锡氧化物半导体而制备导电薄膜。
2.纳米银线透明导电薄膜制作方法
把银线与银线之间形成一个有效的链接并导电也是一个重点,实验所用基底为柔性,高温会毁坏透明基底,所用要求制备条件为低温。所以利用银线溶于液体中,形成稳定的溶液,再利用均匀分布液体来制备导电薄膜不仅分布均匀且易于操作,可以实现商业化生产。
本文主要通过迈耶刮棒涂布法,改变涂布条件,再通过高温后处理制得在光电性能方面具有高透光性和高导电性的纳米银线透明导电薄膜。
3.实验方法
3.1纳米银线溶液的浓度配置
本次购买纳米银线为5mg/ml,取20ml纳米银线溶液于小试剂瓶中,离心之后,取10ml上层清液,小试剂瓶中纳米银线溶液浓度为10mg/ml,取5ml纳米银线加入5ml异丙醇,配置出2.5mg/ml纳米银线溶液。取原纳米银线溶液1ml,加入4ml异丙醇,配置出1mg/ml纳米银线溶液。
3.2迈耶刮棒涂布制备纳米银线导电薄膜步骤
首先透明塑料基底裁剪成10cm×10cm,用热压机在50℃,0.5MPa下热压30分钟使透明塑料薄膜更加平整;再将平整基底使用真空吸附固定在工作台面上,抬起线棒单元,安装线棒,确认线棒单元处于HOME位置之后,设置需要的工作行程和线棒单元运动速度紧接着将100ul银纳米线溶液均匀涂布在基底上,最后按下开始按钮。
3.3银线涂布工艺探究
3.3.1银线溶液浓度的选择
银线薄膜的主要电学参数方块电阻取决于薄膜表面纳米银线的面密度,表面银线密度大,方块电阻小;表面银线密度小,则方块电阻大。银线面密度主要由涂布时选取的银线溶液浓度所决定,本次实验选取1mg/ml、2.5mg/ml、5mg/ml、10mg/ml四个不同浓度。
将制作好的纳米银线透明导电薄膜,置于水平工作台面,用四探针电阻测定仪测定电阻,用分光光度计测定透过率。
3.3.2涂布速度的选择
选取不同的湿膜厚度,按照2IPS、4IPS、6IPS、8IPS、10IPS的涂布速度分别制作纳米银线导电透明薄膜。
3.3.3温度变化的后处理
将制作出来的导电薄膜室温下放置10min后,测定一次电阻,然后放置于50℃烘箱内烘烤10min,取出冷却室温后再次测定电阻,依次调节烘箱温度分别为50℃、70℃、90℃、110℃、130℃五个温度,测定电阻,记录数据。
4.数据处理与分析
4.1 银线表面形貌观察
利用扫描电子显微镜将银线薄膜表面银线的大体分布情况表现出来,在1200倍数下可以看出银线在薄膜表面呈现无规则的交叉连接,通过这些交叉连接形成了一个导电网络。黑色部分为纳米银线覆盖的部位,此部位导电性能良好,白色就是纳米银线未覆盖而形成的颜色,此部位透光性能良好。
4.2银线涂布工艺中不同因素对透明导电薄膜的影响
4.2.1银线浓度的选择
本次实验是在10cm×10cm基底制备而成的,实验测定方块电阻只能测定出1cm×1cm的面积,不具有代表性。所以需要多个数据,选取四个不同位置点分别测定方块电阻。低电阻和高透光度是本实验的主要目标,同时还有方块电阻的均匀性,只有均匀的导电薄膜才能被用于各种触摸屏上。
4.2.2涂布速度的选择
选取2.5mg/ml纳米银线溶液,分别用不同的4个工作速度制作薄膜,在导电薄膜上选取四个不同的点测定电阻。涂布速度太快会使银线未及时的粘在基底面上,太慢会因银线溶液中液体蒸发而涂布不均匀。实验数据表明:速度变化对于涂布电阻影响不大,但速度在6英寸每秒时涂布效果相对较好。
温度在110℃以下时,电阻随着温度升高而缓慢降低,在110℃时达到最小值,温度较低时,墨水中的有机小分子不能充分挥发,并且银线之间不能形成良好的电学接触,当加热到110℃左右时,纳米银线之间会形成有效的电学连接,有机物也挥发较为完全,所以纳米银线膜表面电阻降低,并且热处理时间也可以得到缩短。当温度继续上升时,纳米线薄膜中银线开始融化,发生团聚,因而导电网络会被破坏,电阻急剧升高。对比可发现,纳米银线薄膜后处理温度在90~110℃范围内都可以认为是合理的。
4实验结论
实验表明,在可见光波长范围内的透过随着湿膜厚度增加而降低,同时电阻减少,选用2.5mg/ml纳米银线溶液浓度,6英寸每秒的工作速度,在90~110℃高温烘烤10min的后处理方式情况下,可以得到透过率91%,电阻80Ω的非常均匀的纳米银线透明导电薄膜。 在可见光波长范围内的透过随着湿膜厚度增加而降低,同时电阻减少,选用2.5mg/ml纳米银线溶液浓度,6英寸每秒的工作速度,在90~110℃高温烘烤10min的后处理方式情况下,可以得到透过率91%,电阻80Ω的非常均匀的纳米银线透明导电薄膜。
参考文献
[1]王娇羽.银纳米线的制备及其在柔性导电膜中的应用(C).哈尔滨工业大学,2014,1-7
[2]Hu,H S K,Jung Y L,Peter P,and Yi C. Scalable Coating and Properties of Transparent,Flexible,Silver Nanowire Electrodes[J]. American Chemical Society Nano,2010,4(2):55-63.
关键词:纳米银线;透明导电薄膜;迈耶刮棒方法;均匀性
1.引言
纳米材料表现出许多新颖的物理和化学性质[1],已经成为物理材料和化学材料等众多学科研究的前沿领域,金属纳米材料成为其金屬材料性能优良的重要组成部分。
金属纳米是现今研究的热点。在光学方面,金属不具有透射性能,很多固体金属[2]有很强的反射能力,金属有表面离子共振体现象,纳米银线因为是银的纳米尺寸因表面离子共振,可以产生超凡衍射现象。银的导电、导热性能很好,并且纳米银线网络具有一定的透光性能。这使得由纳米银线可以替代铟锡氧化物半导体而制备导电薄膜。
2.纳米银线透明导电薄膜制作方法
把银线与银线之间形成一个有效的链接并导电也是一个重点,实验所用基底为柔性,高温会毁坏透明基底,所用要求制备条件为低温。所以利用银线溶于液体中,形成稳定的溶液,再利用均匀分布液体来制备导电薄膜不仅分布均匀且易于操作,可以实现商业化生产。
本文主要通过迈耶刮棒涂布法,改变涂布条件,再通过高温后处理制得在光电性能方面具有高透光性和高导电性的纳米银线透明导电薄膜。
3.实验方法
3.1纳米银线溶液的浓度配置
本次购买纳米银线为5mg/ml,取20ml纳米银线溶液于小试剂瓶中,离心之后,取10ml上层清液,小试剂瓶中纳米银线溶液浓度为10mg/ml,取5ml纳米银线加入5ml异丙醇,配置出2.5mg/ml纳米银线溶液。取原纳米银线溶液1ml,加入4ml异丙醇,配置出1mg/ml纳米银线溶液。
3.2迈耶刮棒涂布制备纳米银线导电薄膜步骤
首先透明塑料基底裁剪成10cm×10cm,用热压机在50℃,0.5MPa下热压30分钟使透明塑料薄膜更加平整;再将平整基底使用真空吸附固定在工作台面上,抬起线棒单元,安装线棒,确认线棒单元处于HOME位置之后,设置需要的工作行程和线棒单元运动速度紧接着将100ul银纳米线溶液均匀涂布在基底上,最后按下开始按钮。
3.3银线涂布工艺探究
3.3.1银线溶液浓度的选择
银线薄膜的主要电学参数方块电阻取决于薄膜表面纳米银线的面密度,表面银线密度大,方块电阻小;表面银线密度小,则方块电阻大。银线面密度主要由涂布时选取的银线溶液浓度所决定,本次实验选取1mg/ml、2.5mg/ml、5mg/ml、10mg/ml四个不同浓度。
将制作好的纳米银线透明导电薄膜,置于水平工作台面,用四探针电阻测定仪测定电阻,用分光光度计测定透过率。
3.3.2涂布速度的选择
选取不同的湿膜厚度,按照2IPS、4IPS、6IPS、8IPS、10IPS的涂布速度分别制作纳米银线导电透明薄膜。
3.3.3温度变化的后处理
将制作出来的导电薄膜室温下放置10min后,测定一次电阻,然后放置于50℃烘箱内烘烤10min,取出冷却室温后再次测定电阻,依次调节烘箱温度分别为50℃、70℃、90℃、110℃、130℃五个温度,测定电阻,记录数据。
4.数据处理与分析
4.1 银线表面形貌观察
利用扫描电子显微镜将银线薄膜表面银线的大体分布情况表现出来,在1200倍数下可以看出银线在薄膜表面呈现无规则的交叉连接,通过这些交叉连接形成了一个导电网络。黑色部分为纳米银线覆盖的部位,此部位导电性能良好,白色就是纳米银线未覆盖而形成的颜色,此部位透光性能良好。
4.2银线涂布工艺中不同因素对透明导电薄膜的影响
4.2.1银线浓度的选择
本次实验是在10cm×10cm基底制备而成的,实验测定方块电阻只能测定出1cm×1cm的面积,不具有代表性。所以需要多个数据,选取四个不同位置点分别测定方块电阻。低电阻和高透光度是本实验的主要目标,同时还有方块电阻的均匀性,只有均匀的导电薄膜才能被用于各种触摸屏上。
4.2.2涂布速度的选择
选取2.5mg/ml纳米银线溶液,分别用不同的4个工作速度制作薄膜,在导电薄膜上选取四个不同的点测定电阻。涂布速度太快会使银线未及时的粘在基底面上,太慢会因银线溶液中液体蒸发而涂布不均匀。实验数据表明:速度变化对于涂布电阻影响不大,但速度在6英寸每秒时涂布效果相对较好。
温度在110℃以下时,电阻随着温度升高而缓慢降低,在110℃时达到最小值,温度较低时,墨水中的有机小分子不能充分挥发,并且银线之间不能形成良好的电学接触,当加热到110℃左右时,纳米银线之间会形成有效的电学连接,有机物也挥发较为完全,所以纳米银线膜表面电阻降低,并且热处理时间也可以得到缩短。当温度继续上升时,纳米线薄膜中银线开始融化,发生团聚,因而导电网络会被破坏,电阻急剧升高。对比可发现,纳米银线薄膜后处理温度在90~110℃范围内都可以认为是合理的。
4实验结论
实验表明,在可见光波长范围内的透过随着湿膜厚度增加而降低,同时电阻减少,选用2.5mg/ml纳米银线溶液浓度,6英寸每秒的工作速度,在90~110℃高温烘烤10min的后处理方式情况下,可以得到透过率91%,电阻80Ω的非常均匀的纳米银线透明导电薄膜。 在可见光波长范围内的透过随着湿膜厚度增加而降低,同时电阻减少,选用2.5mg/ml纳米银线溶液浓度,6英寸每秒的工作速度,在90~110℃高温烘烤10min的后处理方式情况下,可以得到透过率91%,电阻80Ω的非常均匀的纳米银线透明导电薄膜。
参考文献
[1]王娇羽.银纳米线的制备及其在柔性导电膜中的应用(C).哈尔滨工业大学,2014,1-7
[2]Hu,H S K,Jung Y L,Peter P,and Yi C. Scalable Coating and Properties of Transparent,Flexible,Silver Nanowire Electrodes[J]. American Chemical Society Nano,2010,4(2):55-63.