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摘要：采集长期施用硫丹区域的土壤、底泥和鱼样品，分别测定土壤、地表水、底泥和鱼体中硫丹的含量，确定硫丹环境暴露量水平。
关键词：硫丹；残留检测；土壤；底泥；鱼；
文章编号：1674-3520（2015）-07-00-01
硫丹是一种有机氯杀虫剂，它是一种具有触杀和胃毒作用的广谱杀虫剂，在气温高于20℃时，也可以通过其蒸气起杀虫作用。该药有很强的选择性，易降解，对天地和许多有益生物无毒[1]。按我国农药毒性分级标准，硫丹属于高毒杀虫剂。硫丹不具有致癌、致畸和致突变作用[2-3]。
一、试验方法
（一）仪器设备
气相色谱仪，旋转蒸发器，水浴浓缩仪，数控超声波清洗器，多用调速振荡器，旋涡混合器，循环水式多用真空泵，便携式真空泵、固相萃取柱（弗罗里硅土柱，容积6ml，填充物1000mg）。
（二）采样区域
采样地点为新疆疏勒县、沙湾县、石河子、玛纳斯县等南北疆地区。采样区域示意图，作物种植情况、农田面积、历史农药施用情况等见附表。
（三）取样
取样方法：
土壤：采集长期施用硫丹的农田土壤。每个采样区域至少采集2个样品。采集耕层（0-20cm）土壤。每个土壤样品采集时选择100m×100m范围内采用5点采样法。每个样品的采样量为1kg。
底泥：采集邻近长期施药历史的农田的地表水体的底泥。每个采样区域至少采集2个样品。每个样品的采样量为1kg，采集取样深度为0-10 cm的表层底泥。
鱼体：因在长期施用硫丹历史的农田邻近没有找到养鱼的鱼塘，故没采集鱼体样品。
样品存放于实验室冰柜，-20℃保存。
（四）样品分析
1、提取。土壤样品：将土壤样品从冰箱中取出，在室温下解冻，然后准确称取20.0g于250ml具塞三角瓶中，倒入50ml乙腈溶液，浸泡过夜，用多用调速振荡器匀速震荡1h，然后用滤纸经布氏漏斗过滤，滤液收集到装有6g氯化钠的100ml具塞量筒中，收集滤液30ml-40ml，盖上塞子，剧烈震荡1min，在室温下静置1h，使乙腈相和水相分层。从具塞量筒中吸取10.0mL乙腈溶液，放入10mL刻度试管中，将试管放在80℃水浴浓缩仪上加热，管内缓缓通入氮气，蒸发近干，加入2.0mL正己烷，待净化。
2、净化。将弗罗里硅土柱依次用5.0mL丙酮+正己烷（90+10）、5.0mL正己烷预淋洗，条件化，当溶剂液面到达柱吸附层表面时，立即倒入上述待净化溶液，用10mL刻度试管接受洗脱液，用3mL丙酮+正己烷（90+10）冲洗试管后淋洗弗罗里硅土柱，并重复一次。将盛有淋洗液的试管置于氮吹仪上，在水浴温度50℃条件下，氮吹蒸干，用正己烷定容至2mL，在漩涡混合器上混匀，分别移入2mL进样器样品瓶中，待测。
3、仪器（气相色谱）条件：
二、试验结果
（一）添加回收试验结果
取土壤、底泥空白样品做添加回收试验。添加浓度分别为0.02mg/kg、0.2mg/kg，每个浓度重复5次；测定回收率，考察测定方法是否符合要求。空白样品加标后，依样品提取、净化方法过程测得本方法的添加回收率为： 为71.6%-102.5%，土壤、底泥最低检测浓度： 0.001mg/kg。
（二）环境残留风险监测试验结果
从疏勒县、沙湾县、石河子、玛纳斯县等四个地点总共采集了9个土壤样品和8个底泥样品。其中：疏勒县土壤样品中检测到硫丹残留量为0.0263 mg/kg、石河子土壤样品中硫丹残留量为0.0119 mg/kg，其余15个土壤和底泥样品中未检出硫丹残留。
三、讨论
由于新疆干旱的气候条件和渠灌、滴灌的灌溉方式因素影响，在棉田地周围很难找到大的地表水体及养鱼的池塘，这给采取底泥和鱼体样本带来了一定困难。
在水生、陆生生态系统中，硫丹具有生物富集作用，在土壤和水中的生物降解取决于气候条件和微生物种类， 硫丹进入环境后具有较高的持久性。在土壤中的半衰期一般为9个月左右，是较难降解的一种杀虫剂。根据斯特哥尔摩公约，硫丹早在2007年被列入了永久有机污染物清单（POP），近两年相继在新西兰和美国遭禁，从而使得禁用国家达到60个，但是它仍旧在印度等国家使用在棉花、水稻和茶叶上。结合我国实际情况，应科学分析，积极应对。首先，建议有关部门尽快着手硫丹使用管理专题研究，进一步摸清我国硫丹的实际生产和使用情况，结合我国农业生产实际需要，分析取代的可行性和必要性，研究替代产品，提出相应的管理措施；其次，農药生产企业和科研单位应谨慎对待硫丹产品的进一步开发，认真收集有关资料，积极配合管理部门做出科学决策；第三，随着国外关于硫丹禁限用管理政策的出台，相关国家必将制定更为严格的农产品中农药残留限量标准。因此，应结合我国农业生产和农产品出口实际情况，研究有关国家和国际组织的农药残留限量标准，加强信息发布，指导安全用药，尽量减小对我国农产品出口贸易影响。
参考文献：
[1]潘丹丹等，硫丹残留检测方法综述[J]食品安全的理论与实践，2005：312-315
[2]唐除痴，陈衫等编著.农药化学.天津：南开大学出版社.1998：41-42
[3]郭明等.赛丹在棉花和土壤中的残留动态研究.农业环境保护，2001，20（4）：243-245
关键词：硫丹；残留检测；土壤；底泥；鱼；
文章编号：1674-3520（2015）-07-00-01
硫丹是一种有机氯杀虫剂，它是一种具有触杀和胃毒作用的广谱杀虫剂，在气温高于20℃时，也可以通过其蒸气起杀虫作用。该药有很强的选择性，易降解，对天地和许多有益生物无毒[1]。按我国农药毒性分级标准，硫丹属于高毒杀虫剂。硫丹不具有致癌、致畸和致突变作用[2-3]。
一、试验方法
（一）仪器设备
气相色谱仪，旋转蒸发器，水浴浓缩仪，数控超声波清洗器，多用调速振荡器，旋涡混合器，循环水式多用真空泵，便携式真空泵、固相萃取柱（弗罗里硅土柱，容积6ml，填充物1000mg）。
（二）采样区域
采样地点为新疆疏勒县、沙湾县、石河子、玛纳斯县等南北疆地区。采样区域示意图，作物种植情况、农田面积、历史农药施用情况等见附表。
（三）取样
取样方法：
土壤：采集长期施用硫丹的农田土壤。每个采样区域至少采集2个样品。采集耕层（0-20cm）土壤。每个土壤样品采集时选择100m×100m范围内采用5点采样法。每个样品的采样量为1kg。
底泥：采集邻近长期施药历史的农田的地表水体的底泥。每个采样区域至少采集2个样品。每个样品的采样量为1kg，采集取样深度为0-10 cm的表层底泥。
鱼体：因在长期施用硫丹历史的农田邻近没有找到养鱼的鱼塘，故没采集鱼体样品。
样品存放于实验室冰柜，-20℃保存。
（四）样品分析
1、提取。土壤样品：将土壤样品从冰箱中取出，在室温下解冻，然后准确称取20.0g于250ml具塞三角瓶中，倒入50ml乙腈溶液，浸泡过夜，用多用调速振荡器匀速震荡1h，然后用滤纸经布氏漏斗过滤，滤液收集到装有6g氯化钠的100ml具塞量筒中，收集滤液30ml-40ml，盖上塞子，剧烈震荡1min，在室温下静置1h，使乙腈相和水相分层。从具塞量筒中吸取10.0mL乙腈溶液，放入10mL刻度试管中，将试管放在80℃水浴浓缩仪上加热，管内缓缓通入氮气，蒸发近干，加入2.0mL正己烷，待净化。
2、净化。将弗罗里硅土柱依次用5.0mL丙酮+正己烷（90+10）、5.0mL正己烷预淋洗，条件化，当溶剂液面到达柱吸附层表面时，立即倒入上述待净化溶液，用10mL刻度试管接受洗脱液，用3mL丙酮+正己烷（90+10）冲洗试管后淋洗弗罗里硅土柱，并重复一次。将盛有淋洗液的试管置于氮吹仪上，在水浴温度50℃条件下，氮吹蒸干，用正己烷定容至2mL，在漩涡混合器上混匀，分别移入2mL进样器样品瓶中，待测。
3、仪器（气相色谱）条件：
二、试验结果
（一）添加回收试验结果
取土壤、底泥空白样品做添加回收试验。添加浓度分别为0.02mg/kg、0.2mg/kg，每个浓度重复5次；测定回收率，考察测定方法是否符合要求。空白样品加标后，依样品提取、净化方法过程测得本方法的添加回收率为： 为71.6%-102.5%，土壤、底泥最低检测浓度： 0.001mg/kg。
（二）环境残留风险监测试验结果
从疏勒县、沙湾县、石河子、玛纳斯县等四个地点总共采集了9个土壤样品和8个底泥样品。其中：疏勒县土壤样品中检测到硫丹残留量为0.0263 mg/kg、石河子土壤样品中硫丹残留量为0.0119 mg/kg，其余15个土壤和底泥样品中未检出硫丹残留。
三、讨论
由于新疆干旱的气候条件和渠灌、滴灌的灌溉方式因素影响，在棉田地周围很难找到大的地表水体及养鱼的池塘，这给采取底泥和鱼体样本带来了一定困难。
在水生、陆生生态系统中，硫丹具有生物富集作用，在土壤和水中的生物降解取决于气候条件和微生物种类， 硫丹进入环境后具有较高的持久性。在土壤中的半衰期一般为9个月左右，是较难降解的一种杀虫剂。根据斯特哥尔摩公约，硫丹早在2007年被列入了永久有机污染物清单（POP），近两年相继在新西兰和美国遭禁，从而使得禁用国家达到60个，但是它仍旧在印度等国家使用在棉花、水稻和茶叶上。结合我国实际情况，应科学分析，积极应对。首先，建议有关部门尽快着手硫丹使用管理专题研究，进一步摸清我国硫丹的实际生产和使用情况，结合我国农业生产实际需要，分析取代的可行性和必要性，研究替代产品，提出相应的管理措施；其次，農药生产企业和科研单位应谨慎对待硫丹产品的进一步开发，认真收集有关资料，积极配合管理部门做出科学决策；第三，随着国外关于硫丹禁限用管理政策的出台，相关国家必将制定更为严格的农产品中农药残留限量标准。因此，应结合我国农业生产和农产品出口实际情况，研究有关国家和国际组织的农药残留限量标准，加强信息发布，指导安全用药，尽量减小对我国农产品出口贸易影响。
参考文献：
[1]潘丹丹等，硫丹残留检测方法综述[J]食品安全的理论与实践，2005：312-315
[2]唐除痴，陈衫等编著.农药化学.天津：南开大学出版社.1998：41-42
[3]郭明等.赛丹在棉花和土壤中的残留动态研究.农业环境保护，2001，20（4）：243-245