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[摘 要]液相色谱法和气相色谱法是一种比较经典的分析与分离技术,在以往的发展过程中,因为其具有很强的分离效果与灵敏的检测能力,极大促进了环境检测技术的发展。因而,本文首先简要分析了色谱法的分离原理,然后对液相与气相色谱法的特征进行了对比,最后探讨了液相和气相色谱法在环境检测中的运用,以供相关人员参考。
[关键词]液相色谱法 气相色谱法 环境检测 运用
中图分类号:E231 文献标识码:A 文章编号:1009-914X(2019)01-0211-01
众所周知,色谱法实际上就是一种比较高效的分离技术,色谱法的基本工作原理就是通过欲分离的诸组分在两相间的分配有差别,倘若两相进行相对运动的时候,组分在这两相中的分配重复开展,由几千次至百万次,就算组分分配系数仅仅为很小的差别,可是伴随流动相移动却存在着十分显著的差距,最终分离组分。采用这样的分离技术,同时检测组分的方式就是色谱法。色谱法两相进行相对运动的过程中,在这里面的一相为移动的,也就是流动相;还有一相就是固定的,因此是固定相。按照流动相为气体或者液体,色谱法将其分成气相色谱法与液相色谱法。在二十一世纪中,人们分析样品成分的时候,比较常用的分析法就是液相与气相色谱法,两者有很大的差别,这些差别决定了其的运用范围也是不相同的。
一、液相色谱法和气相色谱法的对比
气相色谱法的特征表现在:第一,该色谱法的分离高效,快速,操作比较简单。因为气体粘度不大,将其使用来当成流动相的时候样品组分在两相间可以快速分配:气体经过装有固定相管柱的阻力小,所以分离迅速。一根长2米的色谱柱,通常可以有上千个理论塔板,而长柱有上百万个理论塔板,如此就可以让部分分配系数很接近与不容易分离的物质,通过分配平衡,快速分离。第二,样品用量非常少,检测灵敏性比较高。因为样品是在气态中分离以及在气体之中检测的,存在着很多的灵敏度高的检测仪器可以采用,虽然样品使用量不大,可是同样可以检测出。气相色谱法可检测出10-11-10-13g的物质。第三,有很好的选择性。可以挑选出对样品组分有不一样作用力的固体与液体当成是固定相,在合适的温度下,让组分分配系数有一定的差异性,进而把物理与化学形式相似的组分分开。
液相色谱法的发展没有那么迅速,其在很长一段时间里面,运用范围小。直至1960年以后,高效液相色谱诞生了,因此使得液相色谱得到了快速发展,同时在各行各业之中运用甚广。液相色谱法的复兴不但采用了气相色谱法的成功经验,与此同时也由于气相色谱法的不足而促进。因此液相色谱法与气相色谱法进行对比,在这样几个方面有一定的优势:第一,气相色谱法不适合使用在不挥发的物质中以及对热稳定性差的物质中;液相色谱法不受限于样品的热稳定性以及挥发性。一些样品由于很难汽化而无法经过柱子,热不稳定的物质受热以后产生分解,因此,不适合使用气相色谱法。因而,这就导致了气相色谱法运用范围遭到了制约。根据有关统计表明,现阶段的气相色谱法可以分析的有机物,仅仅占据了所有有机物的20%左右。再者,液相色谱法不受限于样品挥发性与热稳定性。因而液相色谱法比较适用于生物与医药相关的大分子以及离子型化合物分离,稳定性差的产物,类型较多的别的高分子与稳定性差的化合物。第二,针对不容易分离的样品,液相色谱法与气相色谱法比较而言,液相色谱法更易于做好分离工作,其根本原因在于:1.在液相色谱法里面,因为流动相会对分离过程产生影响,因此就给分离控制与改进提供了别的因素。2.液相色谱法具备了比较独特的固定相的类型繁多,如此就增加了固定相选择的范围,提高了分离的可能性。3.液相色谱法运用很低的分离温度,分子之间的作用在温度较低的时候更加有效,所以温度低通常可以将色谱分离效率提升。第三,液相色谱法与气相色谱法进行对比,可以发现液相色谱法更易于回收样品,同时还是定量的,样品组分也更加容易分离。所以,在多数场合中,液相色谱法不但是分析法,還是分离法,可用来提纯以及制作具备中等纯度的单一物质。在气相色谱法里面分离出样品组分,虽同样能够进行回收,可是很不便,同时定量性不好。
二、液相色谱法在环境检测中的运用
从液相色谱法中发展而来的高效液相色谱法在环境检测中运用比较比较广,用来检测环境样品里面的多环芳烃与农药、黄曲霉毒素与酚类等有机污染物,还可以检测一部分金属。因而,此次研究对高效液相色谱法在环境检测中的运用进行了论述。
(一)大气
西方国家在空气采样和分析法中,采用高效液相色谱法检测大气颗粒物里面的芳香族碳氢化合物。第一步运用玻璃纤维滤膜采集大气里面的颗粒物,第二步使用有机溶剂超声法来萃取,运用高效液相色谱法与紫外检测仪器由萃取液里面检测到了70多种芳香族碳氢化合物,在这里面存在20多种多环芳烃;13种芴及同系物与衍生物;11种3环碳氢化合物多氯衍生物;12种咔唑与芳香醛,以及吲哚。在这里面回收率最高的是多环芳烃,其回收率可以达到95%以上。我国第一次在京大气飘尘之中,通过运用高效液相色谱法检测出了很多种有机物,比如硝基蒽与硝基芘等。还有一些研究人员运用国内18烷基硅烷化学键合硅胶当成固定相,对10多种PAH混合标样展开了分离检测,运用了高效液相色谱法与紫外检测仪器检测了大气颗粒物里面的BaP,加标回收率高达90%以上;CV是7%左右。研究人员运用高效液相色谱法分离以后,运用HRGC/MS和HRGC/HRMS等各类方法展开了检测,从采油机排出物里面检测出了几十种硝基多环芳烃,在这之中有很多致癌物,比如硝基芴与硝基芘等。
(二)水质
西方国家EPA通过高效液相色谱法当作应用水里面十多种PAH多环芳烃与虫螨威等农药和其代谢产物检测法在城市与工业废水里面有机物的分析法之中也当成联苯胺与16种多环芳烃分析法。可是运用气相色谱法分析以上十多种多环芳烃的时候,在这里面有4对无法分离,即蒽与菲、苯并荧蒽与苯并蒽等。高效液相色谱法可以把16种多环芳烃统统分离而比气相色谱法好。在中国也把高效液相色谱法当作是水与废水PAH检测分析法。于维烨等使用几种方式富集水中衡量的PAH种,在这之中以超声搅拌法富集多环芳烃结果最理想。超声搅拌、手摇、吸附方式的平均回收率为91%、73.8%、84%。涂洁莹等运用高效液相色谱法与紫外荧光检测仪器串联系统对水库、官厅等地标水里面的多环芳烃展开了检测分离。通过环己烷将水样里面的多环芳烃萃取出来,利用Flo-risil柱预分离萃取液,接着采用丙酮二氯甲烷洗脱吸附于柱子上面的多环芳烃,把洗脱液浓缩以后在高效液相色谱法中展开分析。这一方式经过甲醇或水当成流动相,梯度洗脱且通过串联检测系统将灵敏度提升,增加对多环芳烃的检测范围,有效分离14种混合多环芳烃。 三、气相色谱法在环境检测中的运用
(一)检测微量金属
事实上,气相色谱法不仅是分析有机污染物的关键方法与手段,同时还是检测有机污染物的核心方法与手段。在近期,气相色谱法技术在分析土壤与水体污染物的时候一部分微量匀速中也获取到了一定的发展与进步。根据现阶段的情况看来,气相色谱法能够充分使用来分析硒与铜等微量金属元素。打个比方,检测硒的方式就是在一部分酸性溶液以及环境之中,使用一部分邻苯二胺和其衍生物、四价硒产生化学反应,在某种情况下,就可以生成具备一定挥发性的物质。与此同时,有机溶剂还能够把苯萃取成苯丙烯化合物,通过化学反应以后,即可使用电子捕获检测仪器的气相色谱法技术检测它的含量。
(二)检测有机污染物
一般而言,有机污染物范畴甚广,在农田里面一般体现在磷农药与氯农药超标上,因为农药里面的有機氯是神经毒素,与此同时会残留于植物以及土壤里面的时间长,难以快速分解,会长期存在着,该种神经毒素对环境有很大的污染性,效果比较显著。农药里面的有机磷始终处在油状的状态中,有机磷自身是不溶于水的,可是溶于一部分有机溶剂与动物的植物油。农药里面的有机磷可伴随一部分外在因素,持续进入到人体以及动物消化道、粘膜与皮肤里面,进而进入到人体与动物的内环境之中。所以,针对这些有机污染物的检测,检测仪需匹配对应的光焰光度检测仪器,同时运用硬制玻璃,通常其长度控制在2米左右。玻璃柱里面还应当添加一部分硅烷化硅藻土,按照检测物质的差异性,设置不一样的温度,控制气化实的温度,通常控制在220到240度左右,检测仪器温度需要控制在230度,载气通常是氮气,进行检测的过程中需严格控制好气体流速,并且按照不一样的氢气浓度设定有差异的流速。在适合检测的情况下,匹配氢火焰离子化检测仪器的气相色谱仪也能够检测水里面的三、四氯化碳与甲苯等。可是,在进行实际检测的过程中,需关注到物质浓度,需要在一定浓度中展开检测,如此才能够得到理想中的检测效果,合理分析有机污染物里面的成分。
(三)检测非甲烷总烃
非甲烷总烃涵盖了芳香烃与烯烃等各种成分,大气里面的非甲烷烃类高于一定浓度要求,除去会对人体身体健康带来一定影响以外,还会在日照情况下产生一部分光化学烟雾,进而直接影响与污染生态环境。检测空气与环境里面的非甲烷烃类方式与手段是多种多样的,可是最常用的是气相色谱法,现阶段多数国家均在运用该方法。因为倘若直接检测非甲烷含量,使用的检测仪器是比较贵的,所以需要使用双珠双氢火焰离子化检测仪器检测出烃与甲烷含量,这两个数目差实际上是非甲烷烃类含量。在要求的时间中除去甲烷外的化合物含量,按照碳的含量进行统计。现如今,国内均使用了气相色谱法来检测非甲烷含量,根据进样的差异性可划分成手动进样与活性炭吸附方式,当然也可使用气体自动进气法,同时这样的方式效率非常高且干扰性不大、操作便捷,也可使用来检测一部分挥发物体。
结束语:
将液相色谱法和气相色谱法进行比较以后可以发现,两者均有很多的优势,比如,均具备效能高、灵敏性高、分析快速与选择性能好等。因此,液相色谱法和气相色谱法被运用在各个方面中,尤其是环境检测之中。所以,要想在环境检测中熟练运用这两种方法,就需要按照样品的不相同性质,进行适当地挑选,才可以得到理想中的检测效果。
参考文献:
[1]赫欣睿,武中庸,叶永丽.高效液相色谱法测定氨基酸的研究进展[J].分析测试学报,2016,35(07):922-928.
[2]钱晓霞,陆晓怡.气相色谱法与液相色谱法测定地下水样品中10种有机污染物的研究[J].山东工业技术,2015(06):102.
[3]毛希琴,李春玲,任国杰.高效液相色谱法同时检测化妆品中38种限用着色剂[J].色谱,2015,33(03):282-290.
作者简介:
苏小云(1989—),女,泉州,中国检验认证集团福建有限公司,助理工程师,学士学位,环境。
[关键词]液相色谱法 气相色谱法 环境检测 运用
中图分类号:E231 文献标识码:A 文章编号:1009-914X(2019)01-0211-01
众所周知,色谱法实际上就是一种比较高效的分离技术,色谱法的基本工作原理就是通过欲分离的诸组分在两相间的分配有差别,倘若两相进行相对运动的时候,组分在这两相中的分配重复开展,由几千次至百万次,就算组分分配系数仅仅为很小的差别,可是伴随流动相移动却存在着十分显著的差距,最终分离组分。采用这样的分离技术,同时检测组分的方式就是色谱法。色谱法两相进行相对运动的过程中,在这里面的一相为移动的,也就是流动相;还有一相就是固定的,因此是固定相。按照流动相为气体或者液体,色谱法将其分成气相色谱法与液相色谱法。在二十一世纪中,人们分析样品成分的时候,比较常用的分析法就是液相与气相色谱法,两者有很大的差别,这些差别决定了其的运用范围也是不相同的。
一、液相色谱法和气相色谱法的对比
气相色谱法的特征表现在:第一,该色谱法的分离高效,快速,操作比较简单。因为气体粘度不大,将其使用来当成流动相的时候样品组分在两相间可以快速分配:气体经过装有固定相管柱的阻力小,所以分离迅速。一根长2米的色谱柱,通常可以有上千个理论塔板,而长柱有上百万个理论塔板,如此就可以让部分分配系数很接近与不容易分离的物质,通过分配平衡,快速分离。第二,样品用量非常少,检测灵敏性比较高。因为样品是在气态中分离以及在气体之中检测的,存在着很多的灵敏度高的检测仪器可以采用,虽然样品使用量不大,可是同样可以检测出。气相色谱法可检测出10-11-10-13g的物质。第三,有很好的选择性。可以挑选出对样品组分有不一样作用力的固体与液体当成是固定相,在合适的温度下,让组分分配系数有一定的差异性,进而把物理与化学形式相似的组分分开。
液相色谱法的发展没有那么迅速,其在很长一段时间里面,运用范围小。直至1960年以后,高效液相色谱诞生了,因此使得液相色谱得到了快速发展,同时在各行各业之中运用甚广。液相色谱法的复兴不但采用了气相色谱法的成功经验,与此同时也由于气相色谱法的不足而促进。因此液相色谱法与气相色谱法进行对比,在这样几个方面有一定的优势:第一,气相色谱法不适合使用在不挥发的物质中以及对热稳定性差的物质中;液相色谱法不受限于样品的热稳定性以及挥发性。一些样品由于很难汽化而无法经过柱子,热不稳定的物质受热以后产生分解,因此,不适合使用气相色谱法。因而,这就导致了气相色谱法运用范围遭到了制约。根据有关统计表明,现阶段的气相色谱法可以分析的有机物,仅仅占据了所有有机物的20%左右。再者,液相色谱法不受限于样品挥发性与热稳定性。因而液相色谱法比较适用于生物与医药相关的大分子以及离子型化合物分离,稳定性差的产物,类型较多的别的高分子与稳定性差的化合物。第二,针对不容易分离的样品,液相色谱法与气相色谱法比较而言,液相色谱法更易于做好分离工作,其根本原因在于:1.在液相色谱法里面,因为流动相会对分离过程产生影响,因此就给分离控制与改进提供了别的因素。2.液相色谱法具备了比较独特的固定相的类型繁多,如此就增加了固定相选择的范围,提高了分离的可能性。3.液相色谱法运用很低的分离温度,分子之间的作用在温度较低的时候更加有效,所以温度低通常可以将色谱分离效率提升。第三,液相色谱法与气相色谱法进行对比,可以发现液相色谱法更易于回收样品,同时还是定量的,样品组分也更加容易分离。所以,在多数场合中,液相色谱法不但是分析法,還是分离法,可用来提纯以及制作具备中等纯度的单一物质。在气相色谱法里面分离出样品组分,虽同样能够进行回收,可是很不便,同时定量性不好。
二、液相色谱法在环境检测中的运用
从液相色谱法中发展而来的高效液相色谱法在环境检测中运用比较比较广,用来检测环境样品里面的多环芳烃与农药、黄曲霉毒素与酚类等有机污染物,还可以检测一部分金属。因而,此次研究对高效液相色谱法在环境检测中的运用进行了论述。
(一)大气
西方国家在空气采样和分析法中,采用高效液相色谱法检测大气颗粒物里面的芳香族碳氢化合物。第一步运用玻璃纤维滤膜采集大气里面的颗粒物,第二步使用有机溶剂超声法来萃取,运用高效液相色谱法与紫外检测仪器由萃取液里面检测到了70多种芳香族碳氢化合物,在这里面存在20多种多环芳烃;13种芴及同系物与衍生物;11种3环碳氢化合物多氯衍生物;12种咔唑与芳香醛,以及吲哚。在这里面回收率最高的是多环芳烃,其回收率可以达到95%以上。我国第一次在京大气飘尘之中,通过运用高效液相色谱法检测出了很多种有机物,比如硝基蒽与硝基芘等。还有一些研究人员运用国内18烷基硅烷化学键合硅胶当成固定相,对10多种PAH混合标样展开了分离检测,运用了高效液相色谱法与紫外检测仪器检测了大气颗粒物里面的BaP,加标回收率高达90%以上;CV是7%左右。研究人员运用高效液相色谱法分离以后,运用HRGC/MS和HRGC/HRMS等各类方法展开了检测,从采油机排出物里面检测出了几十种硝基多环芳烃,在这之中有很多致癌物,比如硝基芴与硝基芘等。
(二)水质
西方国家EPA通过高效液相色谱法当作应用水里面十多种PAH多环芳烃与虫螨威等农药和其代谢产物检测法在城市与工业废水里面有机物的分析法之中也当成联苯胺与16种多环芳烃分析法。可是运用气相色谱法分析以上十多种多环芳烃的时候,在这里面有4对无法分离,即蒽与菲、苯并荧蒽与苯并蒽等。高效液相色谱法可以把16种多环芳烃统统分离而比气相色谱法好。在中国也把高效液相色谱法当作是水与废水PAH检测分析法。于维烨等使用几种方式富集水中衡量的PAH种,在这之中以超声搅拌法富集多环芳烃结果最理想。超声搅拌、手摇、吸附方式的平均回收率为91%、73.8%、84%。涂洁莹等运用高效液相色谱法与紫外荧光检测仪器串联系统对水库、官厅等地标水里面的多环芳烃展开了检测分离。通过环己烷将水样里面的多环芳烃萃取出来,利用Flo-risil柱预分离萃取液,接着采用丙酮二氯甲烷洗脱吸附于柱子上面的多环芳烃,把洗脱液浓缩以后在高效液相色谱法中展开分析。这一方式经过甲醇或水当成流动相,梯度洗脱且通过串联检测系统将灵敏度提升,增加对多环芳烃的检测范围,有效分离14种混合多环芳烃。 三、气相色谱法在环境检测中的运用
(一)检测微量金属
事实上,气相色谱法不仅是分析有机污染物的关键方法与手段,同时还是检测有机污染物的核心方法与手段。在近期,气相色谱法技术在分析土壤与水体污染物的时候一部分微量匀速中也获取到了一定的发展与进步。根据现阶段的情况看来,气相色谱法能够充分使用来分析硒与铜等微量金属元素。打个比方,检测硒的方式就是在一部分酸性溶液以及环境之中,使用一部分邻苯二胺和其衍生物、四价硒产生化学反应,在某种情况下,就可以生成具备一定挥发性的物质。与此同时,有机溶剂还能够把苯萃取成苯丙烯化合物,通过化学反应以后,即可使用电子捕获检测仪器的气相色谱法技术检测它的含量。
(二)检测有机污染物
一般而言,有机污染物范畴甚广,在农田里面一般体现在磷农药与氯农药超标上,因为农药里面的有機氯是神经毒素,与此同时会残留于植物以及土壤里面的时间长,难以快速分解,会长期存在着,该种神经毒素对环境有很大的污染性,效果比较显著。农药里面的有机磷始终处在油状的状态中,有机磷自身是不溶于水的,可是溶于一部分有机溶剂与动物的植物油。农药里面的有机磷可伴随一部分外在因素,持续进入到人体以及动物消化道、粘膜与皮肤里面,进而进入到人体与动物的内环境之中。所以,针对这些有机污染物的检测,检测仪需匹配对应的光焰光度检测仪器,同时运用硬制玻璃,通常其长度控制在2米左右。玻璃柱里面还应当添加一部分硅烷化硅藻土,按照检测物质的差异性,设置不一样的温度,控制气化实的温度,通常控制在220到240度左右,检测仪器温度需要控制在230度,载气通常是氮气,进行检测的过程中需严格控制好气体流速,并且按照不一样的氢气浓度设定有差异的流速。在适合检测的情况下,匹配氢火焰离子化检测仪器的气相色谱仪也能够检测水里面的三、四氯化碳与甲苯等。可是,在进行实际检测的过程中,需关注到物质浓度,需要在一定浓度中展开检测,如此才能够得到理想中的检测效果,合理分析有机污染物里面的成分。
(三)检测非甲烷总烃
非甲烷总烃涵盖了芳香烃与烯烃等各种成分,大气里面的非甲烷烃类高于一定浓度要求,除去会对人体身体健康带来一定影响以外,还会在日照情况下产生一部分光化学烟雾,进而直接影响与污染生态环境。检测空气与环境里面的非甲烷烃类方式与手段是多种多样的,可是最常用的是气相色谱法,现阶段多数国家均在运用该方法。因为倘若直接检测非甲烷含量,使用的检测仪器是比较贵的,所以需要使用双珠双氢火焰离子化检测仪器检测出烃与甲烷含量,这两个数目差实际上是非甲烷烃类含量。在要求的时间中除去甲烷外的化合物含量,按照碳的含量进行统计。现如今,国内均使用了气相色谱法来检测非甲烷含量,根据进样的差异性可划分成手动进样与活性炭吸附方式,当然也可使用气体自动进气法,同时这样的方式效率非常高且干扰性不大、操作便捷,也可使用来检测一部分挥发物体。
结束语:
将液相色谱法和气相色谱法进行比较以后可以发现,两者均有很多的优势,比如,均具备效能高、灵敏性高、分析快速与选择性能好等。因此,液相色谱法和气相色谱法被运用在各个方面中,尤其是环境检测之中。所以,要想在环境检测中熟练运用这两种方法,就需要按照样品的不相同性质,进行适当地挑选,才可以得到理想中的检测效果。
参考文献:
[1]赫欣睿,武中庸,叶永丽.高效液相色谱法测定氨基酸的研究进展[J].分析测试学报,2016,35(07):922-928.
[2]钱晓霞,陆晓怡.气相色谱法与液相色谱法测定地下水样品中10种有机污染物的研究[J].山东工业技术,2015(06):102.
[3]毛希琴,李春玲,任国杰.高效液相色谱法同时检测化妆品中38种限用着色剂[J].色谱,2015,33(03):282-290.
作者简介:
苏小云(1989—),女,泉州,中国检验认证集团福建有限公司,助理工程师,学士学位,环境。