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采用置换-扩散法制备得到Mg2NiH4，用SEM、XRD和DSC等对其结构和性能进行了表征。Mg2NiH4纯度较高，含氢量为3．6％，放氢温度为292．4℃。用DSC法研究了Mg2NiH4对高氯酸铵（AP）热分解的催化性能。结果表明：加入含量为10％的Mg2NiH4可使AP高温放热峰温降低108．2℃，使表观分解热增加217．0％，Mg2NiH4对高氯酸铵热分解具有良好的催化作用。Mg2NiH4含量增加，对高氯酸铵热分解的催化作用增强。初步探讨了Mg2NiH4催化高氯酸铵热分解的作用机理。