【摘 要】
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目的:建立1-苯基-3-甲基-5-吡唑琳酮(PMP)柱前衍生高效液相色谱法分离检测4种单糖和2种糖醛酸的方法。方法:采用水提醇沉法提取酸枣仁汤中多糖,中空纤维超滤膜法纯化,然后用
【机 构】
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沈阳药科大学药学院,深圳市药品检验所,
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目的:建立1-苯基-3-甲基-5-吡唑琳酮(PMP)柱前衍生高效液相色谱法分离检测4种单糖和2种糖醛酸的方法。方法:采用水提醇沉法提取酸枣仁汤中多糖,中空纤维超滤膜法纯化,然后用硫酸水解,1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮(PMP)柱前衍生后,利用反相高效液相色谱法,分析单糖的PMP衍生物。以单糖PMP衍生物的峰面积大小为指标,分别对衍生化反应中反应时间、PMP与NaOH的用量、中和温度和盐酸用量进行考察,从而得到较佳的样品衍生化制备条件。并将该方法应用于酸枣仁汤中总多糖(SDP)、相对分子量<10 kDa多糖(SDP-1)、相对分子量为10～50 kDa多糖(SDP-2)、相对分子量>50 kDa多糖(SDP-3)的单糖组成分析和含量测定。结果:SDP和SDP-1均由Man-GlcUA-GalUA-Glc-Gal-Ara组成,摩尔比分别为1∶0.8∶0.7∶3.4∶3.3∶2.1和1∶0.5∶0.3∶0.6∶0.6∶0.4。SDP-2由Man-Glc-Gal-Ara组成,摩尔比为1∶2.0∶0.2∶0.3;SDP-3由Man-Glc组成,摩尔比为1∶5.4。结论:方法准确、灵敏度高,适用于酸枣仁汤中多糖的单糖组成测定。
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