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对三氟甲磺酸酸酐的纯化工艺进行了研究.通过向三氟甲磺酸酐粗品中加入适量的五氧化二磷,反应除去粗品中大部分三氟甲磺酸;接着进行间歇减压精馏,进一步除去三氟甲磺酸酐中的杂质.试验结果表明,反应法可将酸酐中的三氟甲磺酸质量分数降至0.5％以下,间歇减压精馏提纯三氟甲磺酸酐的效果较好,得到的三氟甲磺酸酐的质量分数可达到99.5％以上,收率可达70％.