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在无水乙醇中以丙酮酸和3-甲氧基苯甲酰肼为原料,通过缩合反应合成丙酮酸-3-甲氧基苯甲酰腙(PMBH)。以自制PMBH为配体,使用传统溶液法在水-乙醇混合溶剂中分别与稀土金属离子Ho^3+和Dy^3+自组装,得到两种结构新颖的配合物:[Ho(PMBH)3][Ho′(PMBH)3](1,Ho(Ⅲ))和[Dy(PMBH)3][Dy′(PMBH)3]·2CH3OH·H2O(2,Dy(Ⅲ))。采用元素分析、X-射线粉末衍射、X-射线单晶衍射、红外光谱、热重分析等手段对配合物1和2的结构和性质进