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建立了一种用毛细管柱气相色谱测定甲醇精馏塔残液中的甲醇残留量的方法：以硝基甲烷为内标物，水为溶剂，使用Factorfour VF-17ms毛细管柱，色谱仪进样器和FID检测器，温度均为200℃；柱室温度100℃。甲醇浓度在17—396mg／100mL范围内线性相关系数r=0．99960；方法的精密度高，测定结果的变异系数是3．6％；回收率在100．65％，该方法简便、快速、准确。