【摘 要】
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固样(2.000 0g)加水10.0mL使其超声分散(液样取2.00mL,加水8.0mL),加甲醇稀释至50.0mL。取上清液2.00mL,用0.1 mol·L-1盐酸溶液稀释至10.0 mL。所得溶液经Cleanert PCX混合
【机 构】
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山东省食品药品检验研究院,烟台市食品药品检验所
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固样(2.000 0g)加水10.0mL使其超声分散(液样取2.00mL,加水8.0mL),加甲醇稀释至50.0mL。取上清液2.00mL,用0.1 mol·L-1盐酸溶液稀释至10.0 mL。所得溶液经Cleanert PCX混合型阳离子固相萃取柱净化、氨水-甲醇(5+95)混合液洗脱。洗出液进行色谱分离,用ZORBAX SB-C18色谱柱作固定相,并以不同体积比的乙腈和0.01 mol·L-1乙酸铵溶液(pH 3.5)的混合液为流动相进行梯度淋洗。质谱分析中,采用电喷雾正离子源和多反应监测模式检测。13种壮阳类化合物的质量浓度在1.0~1 000μg·L-1范围内呈线性,方法的检出限(3S/N)在3.0~40μg·kg-1之间。加标回收率为80.1%~111%,相对标准偏差(n=6)小于8%。
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