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采用气相扩散沉积的方法对铁镍钼合金粉体进行绝缘包覆，金属硅粉先经氯化生成三氯氢硅蒸汽，接着进行水解得到二氧化硅，从而在铁镍钼软磁合金粉体表层沉积形成绝缘膜层。研究了工艺参数对包覆效果的影响并对其进行了优化。结果表明，硅粉沉积和水解过程中氩气最优流速分别为100mL/min和50mL/min，最优氯化锌和金属硅粉添加量分别为3wt%和4wt%。在此工艺条件下，铁镍钼软磁合金粉体绝缘包覆层均匀致密且具有耐高温、高电阻率特点。