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采用微波消解技术溶解样品，探讨最优测定条件，使用氢化物发生原子荧光光谱法直接测定轻烧镁中锑铋。研究发现：利用盐酸硝酸混和酸（9＋1）溶解样品，既保证锑铋具有高价态，又增强了锑铋的溶解性；酸度调节在体积分数为20％可以防止锑铋水解。使用抗坏血酸将锑铋预还原，硫脲为抗干扰剂，可消除杂质（主要为过渡重金属）干扰。方法检出限为0．04mg／kg（Sb），0．003mg／kg（Bi）。在1～32ng／mL范围内，锑或铋的量与荧光强度呈良好的线性关系。经过12次试验，测得锑（0．2mg／kg）、铋（0．02mg／kg