以酿造食醋为研究对象,建立元素分析/连续流-稳定同位素比质谱法（EA/Gas BenchⅡ-IRMS）测定食醋总碳、水中氧同位素比值(δ¹³C和δ¹⁸O)的方法。通过优化稀释倍数与进样体积,得到δ¹³C值测定最佳条件为食醋稀释2倍,进样体积1.0μL;通过优化平衡时间和样品体积,得到δ¹⁸O值测定时平衡时间为24 h,样品体积为500μL。结果表明,在最佳条件下,食品样品碳同位素比测定值标准偏差（SD）值均<0.30‰,氧的同位素比测定值的SD值均<0.10‰,表明该测定方法的稳定性较好。山西食醋总碳δ¹³C值分布在-23.26‰^-20.80‰,水中氧的δ¹⁸O值在-5.66‰^-4.49‰;镇江食醋总碳δ¹³C值在-25.93‰^-20.70‰,水中氧的δ¹⁸O值在-8.35‰^-5.61‰;结合碳氧同位素比值分析,可以将山西老陈醋、镇江香醋和镇江陈醋区分开（P<0.01）。