采用化学沉积法合成了MgO/SiO₂纳米复合材料,通过扫描电子显微镜和X射线能谱分析（SEM-EDX）、X射线衍射（XRD）、Zeta电位仪、FTIR等方法对其进行了表征。研究了MgO/SiO₂对亚甲基蓝（MB）和Cu²⁺的吸附行为及同步吸附效果。表征结果表明:MgO/SiO₂为褶皱、凸起的球形形貌;MgO成功负载在SiO₂表面。实验结果表明:MgO/SiO₂对MB和Cu²⁺的吸附符合准二级动力学模型和Langmuir等温吸附模型,MB和Cu²⁺的饱和吸附量分别为83.72 mg/g和208.70 mg/g;MB和Cu²⁺的同步吸附在MgO/SiO₂表面存在竞争关系;在溶液体积为30m L、MgO/SiO₂加入量为10 mg、MB质量浓度为10 mg/L或Cu²⁺质量浓度为100 mg/L、吸附温度为25℃、吸附时间为24 h、初始溶液pH为4.00、解吸时间为4 h的条件下,MgO/SiO₂第1次吸附MB和Cu²⁺的去除率分别为92.8%和90.1%,第5次吸附的去除率分别为59.6%和57.4%。