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[摘 要]常压馏程测定是根据试样的组成、蒸汽压、预期初馏点和预期终馏点等性质,将试样归类为五个组别中的一组。将100mL试样在其相应组别所规定的情况下,在环境大气压和设计约为一个理论分流塔板的情况下,用实验室间歇蒸馏仪器进行蒸馏。根据对实验结果的要求,系统地观测并记录温度读数和冷凝物体积、蒸馏残留物和损失体积,观测的温度读数需进行大气压修正,试验结果以蒸发百分数或回收百分数对相应的温度作表或作图表示。
[关键词]初馏点 干点 回收百分数
中图分类号:TE624.2 文献标识码:A 文章编号:1009-914X(2016)06-0314-01
常压馏程测定法即通常所说的恩氏蒸馏,它是间歇式没有精馏作用的渐次蒸发蒸馏的典型代表。在决定一种油品的用途和加工方案时,必须先知道其中所含轻重组分的数量,测定馏程大致可以看出油品中含有轻油、重油等馏分数量的多少。控制装置操作条件是以馏出物的馏程结果为基础。可鉴定其蒸发性,从而判断其在使用时的适用程度。
1、确定样品的组别
1.1被测样品的所属组别的特性见表1.
1.2分析仪器的准备建表2
1.3调整加热,控制各段时间等实验条件见表3
2、测定前的准备
根据样品特性选择组别。测定过程中使用的仪器、计量器具、控制标准等均按照组别要求选择。对本次讨论的4组样品取样时环境温度取样,取样后立即用密合的塞子封号样品瓶。储存的样品需在环境温度下或低于环境温度下贮存。含水试样可以将含悬浮水的样品与污水硫酸钠或其他合适的干在即一起振荡,用倾倒法将样品从干燥剂中分离出来,除去悬浮的水并注明。用缠在细绳或铁丝上的无绒软布将冷凝管内的残留液体除去。若出现不规则的突沸,可以向试样中加入少量沸石。
3、大气压的校正
将温度计读数修正到101.3kPa标准大气压,每个温度计读数的修正值可按照以下公式计算:
Cc=0.0009(101.3-Pk)(273+tc)
式中:Cc —待加(代数和)到观测温度读数上的修正值,单位为摄氏度(℃)
Pk—在试验当时和当地大气压,单位为千帕(kPa)
tc—观测温度读数,单位为摄氏度(℃)
在分析中得到的数值根据所控制冷凝速率大小(符合执行标准要求)有所不同列表如下:
无特殊情况下正常样品按照执行标准操作影响不大,对于组分布均匀的样品调节电压控制冷凝速率对终馏点存在影响。
4、测定数据
1#样品控制冷凝速率至90%馏出量时流速控制满4-5mL/min,最终馏出量为98%,到达干点时间小于5分钟电压加3个格。
2#样品控制冷凝速率至90%馏出量时流速控制小于4mL/min,最终馏出量较小为97%,到达干点时间小于5分钟电压加3个格。
3#样品控制冷凝速率至90%馏出量时流速控制满4-5mL/min,最終馏出量为98%,到达干点时间3分5秒电压加3个格。
4#样品控制冷凝速率至90%馏出量时流速控制满4-5mL/min,最终馏出量为98%,到达干点时间3分55秒电压加2个格。
5#样品控制冷凝速率至90%馏出量时流速控制满4-5mL/min,最终馏出量为98%,到达干点时间3分55秒电压加4个格。
5、结论
通过以上试验数据得出:在控制冷凝速率满足4mL~5mL/min的情况下,回收百分数在80%-93.5%时慎重调节电压控制冷凝速率。调节频繁虽然满足冷凝速率4mL~5mL/min的要求,但对干点影响较大,导致干点结果偏高。调节过慢冷凝速率小于4mL/min,导致干点结果偏低且馏出量也偏低。调节电压满足冷凝速率4mL~5mL/min的要求,但控制干点时电压调节过大导致干点结果偏高。
参考文献
[1]杨婷婷,石油产品常压蒸馏特性测定法(GB/T6536-2010).中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院、中国石化销售有限公司华北研究所,2010
[关键词]初馏点 干点 回收百分数
中图分类号:TE624.2 文献标识码:A 文章编号:1009-914X(2016)06-0314-01
常压馏程测定法即通常所说的恩氏蒸馏,它是间歇式没有精馏作用的渐次蒸发蒸馏的典型代表。在决定一种油品的用途和加工方案时,必须先知道其中所含轻重组分的数量,测定馏程大致可以看出油品中含有轻油、重油等馏分数量的多少。控制装置操作条件是以馏出物的馏程结果为基础。可鉴定其蒸发性,从而判断其在使用时的适用程度。
1、确定样品的组别
1.1被测样品的所属组别的特性见表1.
1.2分析仪器的准备建表2
1.3调整加热,控制各段时间等实验条件见表3
2、测定前的准备
根据样品特性选择组别。测定过程中使用的仪器、计量器具、控制标准等均按照组别要求选择。对本次讨论的4组样品取样时环境温度取样,取样后立即用密合的塞子封号样品瓶。储存的样品需在环境温度下或低于环境温度下贮存。含水试样可以将含悬浮水的样品与污水硫酸钠或其他合适的干在即一起振荡,用倾倒法将样品从干燥剂中分离出来,除去悬浮的水并注明。用缠在细绳或铁丝上的无绒软布将冷凝管内的残留液体除去。若出现不规则的突沸,可以向试样中加入少量沸石。
3、大气压的校正
将温度计读数修正到101.3kPa标准大气压,每个温度计读数的修正值可按照以下公式计算:
Cc=0.0009(101.3-Pk)(273+tc)
式中:Cc —待加(代数和)到观测温度读数上的修正值,单位为摄氏度(℃)
Pk—在试验当时和当地大气压,单位为千帕(kPa)
tc—观测温度读数,单位为摄氏度(℃)
在分析中得到的数值根据所控制冷凝速率大小(符合执行标准要求)有所不同列表如下:
无特殊情况下正常样品按照执行标准操作影响不大,对于组分布均匀的样品调节电压控制冷凝速率对终馏点存在影响。
4、测定数据
1#样品控制冷凝速率至90%馏出量时流速控制满4-5mL/min,最终馏出量为98%,到达干点时间小于5分钟电压加3个格。
2#样品控制冷凝速率至90%馏出量时流速控制小于4mL/min,最终馏出量较小为97%,到达干点时间小于5分钟电压加3个格。
3#样品控制冷凝速率至90%馏出量时流速控制满4-5mL/min,最終馏出量为98%,到达干点时间3分5秒电压加3个格。
4#样品控制冷凝速率至90%馏出量时流速控制满4-5mL/min,最终馏出量为98%,到达干点时间3分55秒电压加2个格。
5#样品控制冷凝速率至90%馏出量时流速控制满4-5mL/min,最终馏出量为98%,到达干点时间3分55秒电压加4个格。
5、结论
通过以上试验数据得出:在控制冷凝速率满足4mL~5mL/min的情况下,回收百分数在80%-93.5%时慎重调节电压控制冷凝速率。调节频繁虽然满足冷凝速率4mL~5mL/min的要求,但对干点影响较大,导致干点结果偏高。调节过慢冷凝速率小于4mL/min,导致干点结果偏低且馏出量也偏低。调节电压满足冷凝速率4mL~5mL/min的要求,但控制干点时电压调节过大导致干点结果偏高。
参考文献
[1]杨婷婷,石油产品常压蒸馏特性测定法(GB/T6536-2010).中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院、中国石化销售有限公司华北研究所,2010