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建立了气相色谱-质谱法测定鸡蛋中三聚氰胺的方法．鸡蛋样品经三氯乙酸提取，乙酸铅沉淀蛋白后，过MCX阳离子交换固相萃取小柱除去样品基质干扰，用N，O-双三甲基硅基三氟乙酰胺（BSTFA）＋三甲基氯硅烷（TMCS）（99＋1）衍生，进行气相色谱-质谱分析．在0．010—2．00mg／L浓度范围内，线性关系良好（r=0．9996），检出限为0．01mg／kg．方法回收率为90．1％～94．7％，RSD为1．7％～5．3％．方法准确、灵敏，适用于鸡蛋中三聚氰胺的检测．