【摘 要】
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目的 建立QuEChERS结合高效液相色谱-串联质谱法(high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,HPLC-MS/MS)同时检测蔬菜水果中10种农药残留的分析方法.方法 称取粉碎后的样品使用乙腈提取,采用QuEChERS法进行前处理,即加入硫酸镁等盐类及乙二胺-N-丙基硅烷化硅胶(primary secondary amine,PSA)等吸附剂进行除水除杂等净化过程,得到的净化液过滤膜后经高效液相色谱仪分离,在多反应监测
【机 构】
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西安市食品药品检验所,西安 710054;富平县检验检测中心,渭南 711700
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目的 建立QuEChERS结合高效液相色谱-串联质谱法(high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,HPLC-MS/MS)同时检测蔬菜水果中10种农药残留的分析方法.方法 称取粉碎后的样品使用乙腈提取,采用QuEChERS法进行前处理,即加入硫酸镁等盐类及乙二胺-N-丙基硅烷化硅胶(primary secondary amine,PSA)等吸附剂进行除水除杂等净化过程,得到的净化液过滤膜后经高效液相色谱仪分离,在多反应监测模式(multiple reaction monitoring,MRM)下进行检测,外标法定量.结果 10种农药在0.13～180.00 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999,方法检出限(limits of detection,LODs)为0.13～3.00μg/kg.在低、中、高3个添加水平(LOQ、3 LOQ、10 LOQ)下,10种农药的平均回收率为69.7％～106.9％,相对标准偏差在0.5％～9.0％之间.结论 该方法具有操作简便、灵敏度高、速度快、准确可靠、稳定性强、对人员要求低、重现性强、检测成本低等的优点,适用于蔬菜水果中10种农药残留量的同时测定.
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