气相色谱法测定马来松香组分的研究

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本研究建立了一套理想的利用气相色谱快速分析马来松香组分含量的方法。结果表明,在OV-101玻璃色谱柱上,马来松香样品采用重氮甲烷在非质子介质中酯化,所得到的加合物甲酯的色谱峰为单峰。经GC-MS分析发现,该加合物甲酯的分子离子峰为414,系左旋海松酸甲酯马来酐加合物,只有游离羧基被酯化,酸酐环保留。在程序升温操作条件下,游离树脂酸部分各组分的色谱峰基本上得到完全分开。当以去氢枞酸甲酯峰为参比峰(f_M=1.000)、采用校正面积归一化法进行定量分析时,加合物组分的相对摩尔校正因子在其浓度为0~0.75(mol/L)的范围内保持不变,其f_M值为0.8315,相应的重量校正因子为1.096。分析方法的精确度较高,测量值的相对偏差为±0.6%左右。本方法可用于跟踪分析松香马来化反应过程中各组分随反应时间的变化,也可用于直接分析马来松香样品中各组分的含量。
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