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以2-氰基吡啶和叠氮化钠为原料，在HCl和三乙胺存在条件下，对5-（2’-吡啶）四唑合成工艺进行了优化。研究了原料2-氰基吡啶和叠氮化钠的物质的量之比、反应时间和三乙胺用量对5-（2’-吡啶）四唑产率的影响，获得了最佳合成反应条件。当反应物用量比为n叠氮化钠：n2-氰基吡啶：n三乙胺=1．05：1：1．15，反应时间12h时，5-（2＇-吡啶）四唑的产率达到78．1％。与已有方法相比，此方法具有操作简便，反应时间短的特点，而且减少了高温条件下易爆的叠氮化钠用量，降低了合成危险。