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建立了Oasis PRiME HLB净化后经超高效液相色谱-串联质谱(UHPLC-MS/MS)测定动物源性食品中硝基呋喃代谢物残留量的检测方法.试样在0.2 mol/L盐酸溶液或10％三氯乙酸溶液中水解并和2-硝基苯甲醛发生衍生化反应.对复溶液采用Oasis PRiME HLB固相萃取小柱进行净化,经ZORBAX Eclipse Plus C18色谱柱分离,以5 mmol/L乙酸铵水溶液(含0.1％甲酸)—甲醇作为流动相梯度洗脱,在正离子条件下采用多反应监测模式(MRM)进行扫描.4种硝基呋喃代谢物在0.1～10 ng/mL浓度范围内线性关系良好(R2≥0.99);AOZ、AMOZ的定量限为0.25μg/kg,SEM、AHD的定量限为0.50 μg/kg;内标法定量的回收率为90.2％～107％,相对标准偏差为2.1％～9.2％.实验结果表明,该方法适用范围广,净化效果好,灵敏度高,稳定性好,适用于动物源性食品中硝基呋喃代谢物的准确定性定量.