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【中图分类号】F203【文献标识码】B【文章编号】1001-4128(2011)07-0081-01
期间核查(intermediate checks)是指为保持对设备校准状态的可信度,在两次检定之间进行的核查,包括设备的期间核查和参考标准器的期间核查,二者合起来本质上相當于ISO/IEC导则25(1990)中的运行检查。这种核查应按规定的程序进行。通过期间核查可以增强实验室的信心,保证检测数据的准确可靠。对于质监局检测中心化验室来说,期间核查尤其重要。作为一名化验员,我根据多年的经验简述一下期间核查及其重要性。
实验室一般对仪器进行定期检定或校准,以保证其量值的溯源性,并加以必要的维护和保养,以保证设备的有效性和可靠性。因此,大多数实验室认为,只要对仪器进行了定期检定或校准,仪器就是可靠的,出具的数据就是有效的,使仪器的期间核查成为实验室最易忽视也最不重视的环节。实际上,使用频率高、易损坏、性能不稳定的仪器在使用一段时间后,由于操作方法,环境条件(电磁干扰、辐射、灰邕、温度、湿度、供电、声级),以及移动、震动、样品和试剂溶液污染等因素的影响,并不能保证检定或校准状态的持续可信度。因此,实验室应对这些仪器进行期间核查。比如,分析天平是实验室称取物质质量的常用仪器,使用频率最高,容易受到被称量物质的污染,过载、使用不当还会造成刀口损坏,影响天平的灵敏度和准确度。又如,分光光度计对光波长的要求很高,在叶绿素的测定中波长偏差1-2nml~p可造成叶绿素b浓度测定结果10-20%左右的相对误差。此外,仪器的信噪比、单色光带宽、杂色光强度和样品室、比色皿的污染等都可能影响仪器的灵敏度和准确度。实验室应针对具体的仪器进行分析研究,掌握仪器分析原理和性能特性以及可能影响检验结果准确性和稳定性的因素,确定需要进行期间核查的仪器名称,编制相应的期间核查方法。仪器的期间核查并不等于检定周期内的再次检定,而是核查仪器的稳定性、分辨率、灵敏度等指标是否持续符合仪器本身的检测/校准工作的技术要求。针对不同仪器的特性,可使用不同的核查方法,如仪器间比对、方法间比对、标准物质验证、添加回收标准物质等。条件允许时,也可以按检定规程进行自校。期间核查的时间间隔一般以在仪器的检定或校准周期内进行一二次为宜。对于使用频率比较高的仪器,应增加核查的次数。
实验室应根据仪器的性能和使用情况,在规定的时间间隔内,使用相应的核查方法对仪器进行期间核查,只要检查方法有效,周期稳定,就一定能及时预防和发现不合格的仪器并避免误用,保证检验结果持续的准确性、有效性,为社会提供可信的数据和满意的服务。
虽然检定规程中给出了检定周期,但人们无法保证在有效期内测量设备的技术性能够始终保持。为此,实验室认可准则中提出了期间核查(intermediate checks)的要求。期间核查是指使用简单实用并具相当可信度的方法,对可能造成不合格的测量设备或参考标准、基准、传递标准或工作标准以及标准物质(参考物质)的某些参数,在两次相邻的校准时间间隔内进行检查,以维持设备状态的可信度,即确认上次校准时的特性不变。 期间核查又不同于校准,其不同主要体现在以下4个方面:
1)目的不同 期间核查的目的是维持测量仪器校准状态的可信度,即确认上次校准时特性不变。校准的目的是确定被校对象与对应的由计量标准所复现的量值的关系。 (2)方法不同 期间核查的方法有:参加实验间比对;使用有证标准物质;与相同准确等级的另一个设备或几个设备的量值进行比较;对稳定的被测件的量值重新测定(即利用核查标准进行期间核查)。在资源允许的情况下,可以进行高等级的自校。校准应采用高等级的计量标准。 (3)对象不同 期间核查的对象是使用者对其计量性能存疑的测量仪器,校准的对象是对测量结果有影响的测量仪器。期间核查的测量仪器一般是自有的,校准的测量仪器不仅包括自有的,还包括顾客的。 (4)执行时间不同 期间核查在两次相邻的校准时间间隔内。
如何对测量设备进行期间核查?
期间核查并不是对所有测量设备均需要进行期间核查,仅对不太稳定的或使用频次较高的测量设备进行期间核查。在期间核查的具体工作中,应考虑哪些测量设备或参考标准需进行期间核查、采用的核查方法和频次。实验室一般应对处于下列情况的设备或标准进行期间核查: (1)使用频繁; (2)使用环境严酷或使用环境发生剧烈变化; (3)使用过程中容易受损、数据易变或对数据存疑的; (4)脱离实验室直接控制后返回的; (5)临近失效期; (6)第一次投入运行的。 实验室应针对具体的设备或计量标准的各自特点,从经济性、实用性、可靠性、可行性等方面综合考虑相应的期间核查方法。使用技术手段进行期间核查的方法常见的有以下五种: (1)参加实验室间比对; (2)使用有证标准物质; (3)与相同准确等级的另一个设备或几个设备的量值进行比较; (4)对稳定的被测件的量值重新测定(即利用核查标准进行期间核查); (5)在资源允许的情况下,可以进行高等级的自校。 不同实验室所拥有的测量设备和参考标准的数量和技术性能不同,对检测/校准结果的影响也不同。实验室应从自身的资源和能力、设备和参考标准的重要程度以及质量活动的成本和风险等因素考虑,确定期间核查的对象、方法和频率,并针对具体项目制定期间核查的操作方面和程序。实验室应在体系文件中对此做出规定。
期间核查(intermediate checks)是指为保持对设备校准状态的可信度,在两次检定之间进行的核查,包括设备的期间核查和参考标准器的期间核查,二者合起来本质上相當于ISO/IEC导则25(1990)中的运行检查。这种核查应按规定的程序进行。通过期间核查可以增强实验室的信心,保证检测数据的准确可靠。对于质监局检测中心化验室来说,期间核查尤其重要。作为一名化验员,我根据多年的经验简述一下期间核查及其重要性。
实验室一般对仪器进行定期检定或校准,以保证其量值的溯源性,并加以必要的维护和保养,以保证设备的有效性和可靠性。因此,大多数实验室认为,只要对仪器进行了定期检定或校准,仪器就是可靠的,出具的数据就是有效的,使仪器的期间核查成为实验室最易忽视也最不重视的环节。实际上,使用频率高、易损坏、性能不稳定的仪器在使用一段时间后,由于操作方法,环境条件(电磁干扰、辐射、灰邕、温度、湿度、供电、声级),以及移动、震动、样品和试剂溶液污染等因素的影响,并不能保证检定或校准状态的持续可信度。因此,实验室应对这些仪器进行期间核查。比如,分析天平是实验室称取物质质量的常用仪器,使用频率最高,容易受到被称量物质的污染,过载、使用不当还会造成刀口损坏,影响天平的灵敏度和准确度。又如,分光光度计对光波长的要求很高,在叶绿素的测定中波长偏差1-2nml~p可造成叶绿素b浓度测定结果10-20%左右的相对误差。此外,仪器的信噪比、单色光带宽、杂色光强度和样品室、比色皿的污染等都可能影响仪器的灵敏度和准确度。实验室应针对具体的仪器进行分析研究,掌握仪器分析原理和性能特性以及可能影响检验结果准确性和稳定性的因素,确定需要进行期间核查的仪器名称,编制相应的期间核查方法。仪器的期间核查并不等于检定周期内的再次检定,而是核查仪器的稳定性、分辨率、灵敏度等指标是否持续符合仪器本身的检测/校准工作的技术要求。针对不同仪器的特性,可使用不同的核查方法,如仪器间比对、方法间比对、标准物质验证、添加回收标准物质等。条件允许时,也可以按检定规程进行自校。期间核查的时间间隔一般以在仪器的检定或校准周期内进行一二次为宜。对于使用频率比较高的仪器,应增加核查的次数。
实验室应根据仪器的性能和使用情况,在规定的时间间隔内,使用相应的核查方法对仪器进行期间核查,只要检查方法有效,周期稳定,就一定能及时预防和发现不合格的仪器并避免误用,保证检验结果持续的准确性、有效性,为社会提供可信的数据和满意的服务。
虽然检定规程中给出了检定周期,但人们无法保证在有效期内测量设备的技术性能够始终保持。为此,实验室认可准则中提出了期间核查(intermediate checks)的要求。期间核查是指使用简单实用并具相当可信度的方法,对可能造成不合格的测量设备或参考标准、基准、传递标准或工作标准以及标准物质(参考物质)的某些参数,在两次相邻的校准时间间隔内进行检查,以维持设备状态的可信度,即确认上次校准时的特性不变。 期间核查又不同于校准,其不同主要体现在以下4个方面:
1)目的不同 期间核查的目的是维持测量仪器校准状态的可信度,即确认上次校准时特性不变。校准的目的是确定被校对象与对应的由计量标准所复现的量值的关系。 (2)方法不同 期间核查的方法有:参加实验间比对;使用有证标准物质;与相同准确等级的另一个设备或几个设备的量值进行比较;对稳定的被测件的量值重新测定(即利用核查标准进行期间核查)。在资源允许的情况下,可以进行高等级的自校。校准应采用高等级的计量标准。 (3)对象不同 期间核查的对象是使用者对其计量性能存疑的测量仪器,校准的对象是对测量结果有影响的测量仪器。期间核查的测量仪器一般是自有的,校准的测量仪器不仅包括自有的,还包括顾客的。 (4)执行时间不同 期间核查在两次相邻的校准时间间隔内。
如何对测量设备进行期间核查?
期间核查并不是对所有测量设备均需要进行期间核查,仅对不太稳定的或使用频次较高的测量设备进行期间核查。在期间核查的具体工作中,应考虑哪些测量设备或参考标准需进行期间核查、采用的核查方法和频次。实验室一般应对处于下列情况的设备或标准进行期间核查: (1)使用频繁; (2)使用环境严酷或使用环境发生剧烈变化; (3)使用过程中容易受损、数据易变或对数据存疑的; (4)脱离实验室直接控制后返回的; (5)临近失效期; (6)第一次投入运行的。 实验室应针对具体的设备或计量标准的各自特点,从经济性、实用性、可靠性、可行性等方面综合考虑相应的期间核查方法。使用技术手段进行期间核查的方法常见的有以下五种: (1)参加实验室间比对; (2)使用有证标准物质; (3)与相同准确等级的另一个设备或几个设备的量值进行比较; (4)对稳定的被测件的量值重新测定(即利用核查标准进行期间核查); (5)在资源允许的情况下,可以进行高等级的自校。 不同实验室所拥有的测量设备和参考标准的数量和技术性能不同,对检测/校准结果的影响也不同。实验室应从自身的资源和能力、设备和参考标准的重要程度以及质量活动的成本和风险等因素考虑,确定期间核查的对象、方法和频率,并针对具体项目制定期间核查的操作方面和程序。实验室应在体系文件中对此做出规定。