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以1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮（PMP）为单糖的衍生化试剂，建立毛细管区带电泳（CZE）同时分离分析8种常见还原单糖PMP衍生物的方法。将该方法用于中药大黄多糖（RTP）的单糖组成及其摩尔比率的测定。结果表明，在pH10.8和150mmol／L硼砂缓冲溶液、10kV分离电压、25℃柱温的优化条件下，8种单糖衍生物实现了良好的分离，并证实RTP由阿拉伯糖、葡萄糖、半乳糖、葡萄糖醛酸和半乳糖醛酸5种单糖组成，其摩尔比为8．01：5．01：30．30：1.00：1.56；样品测定回收率为96．4％-105．