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利用固相萃取-气相色谱-质谱联机分析鱼肉中的甲砜霉素残留量。用乙酸乙酯振荡提取鱼肉中的甲砜霉素残留，用硅胶和C18固相萃取柱对乙酸乙酯提取物进行净化和富集。净化后的提取物衍生化和气相色谱-质谱选择离子定量检测（选择离子为409、411、499、501）。通过对提取净化富集条件的优化。建立了鱼肉中甲砜霉素的残留的检测方法。样品加标的回收率为80％～95％，相对标准偏差为3．6％～8．1％，最低检出限为0．3μg／kg。