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[摘要]：我公司是以生产甲醇为主的大型化工企业，每天的循环水用量相当庞大，循环水质的好坏直接影响到全公司装置运行的好坏，而其中磷含量是衡量其质好坏的重要标准，因此准确测定其中的总磷含量十分重要。本文通过正交实验，得出了最佳的分析条件：1ml硫酸溶液（1+35），5ml的40g/L过硫酸钾溶液，加热温度95℃，加热时间为10min，后加2ml的26g/L钼酸铵溶液，3ml的20g/L抗坏血酸溶液显色测定效果最佳。
[关键词]：正交实验法 磷 测定
引言
作为我公司中的循环水系统，循环水（来源于我公司周边矿井水）中成分复杂，且公司内包括气化公司，空分公司，甲醇公司，热电公司，硫回收，二甲醚生产车间等工区冷却装置又会给循环水引入新的杂质。作为一个重要的分析项目，总磷含量低则意味着灭菌，缓释，阻垢效果不佳，过高又会引起磷酸钙沉淀，都会影响到场内其它装置的安全运行。酸度对于总磷测定结果影响不大（本公司循环水显弱酸性），所以在此不作讨论。只对其他三方面的条件（试剂量，水浴温度，加热时间）进行正交试验，判断最佳测定条件。
1.实验原理、试剂、材料、设备和方法
1.1 实验原理
在酸性溶液中，用过硫酸钾作分解剂，将聚磷酸盐和有机磷转化为正磷酸盐，正磷酸盐与钼酸铵反应生產黄色磷钼杂多酸，再用抗坏血酸还原成磷钼蓝，于710nm最大吸收波长处分光光度法测定。然后根据已经标好的仪器参数算出试样中总磷的含量：
磷含量的计算公式如下：
C = （ 0. 304 × A/V） × 1000
式中： C———磷酸根浓度，mg /L；
A———吸光度；
V———取样体积，mL。
1.2 实验试剂
硫酸（ 1 + 35）；过硫酸钾溶液（ 40g /L） ；抗坏血酸溶液（ 20g /L） ； 钼酸铵溶液（ 26g /L）
1.3 实验材料
我公司2012年1月12号上午9点的循环水试样（根据我公司循环水质一般控制总磷含量在5-10mg/L）
1.4 实验设备
1.00、2.00、5.00、10、00mL 移液管； 50mL 具塞（ 磨口）刻度管； 7200型分光光度计（已标好实验参数，参数为0.304）； 恒温水浴锅
1.5 实验方法
注：其中药剂量为各添加试剂毫升数的比值，如水平1中，0.5：2.5：1：1.5表示添加0.5mL的1+35的硫酸溶液，再加2.5mL的40g/L40g/L过硫酸钾溶液，加热温度95℃，加热时间为15min，后加1ml的26g/L钼酸铵溶液，1.5ml的20g/L抗坏血酸溶液显色测定。
按上述因素与水平表设计实验的条件。
2.实验设计、结果与分析
2.1 实验设计
由于本实验是3水平，3因素，选用正交表L9（34）如表2所示。
表2
A B C D
1 1 1 1 1
2 1 2 2 2
3 1 3 3 3
4 2 1 2 3
5 2 2 3 1
6 2 3 1 2
7 3 1 3 2
8 3 2 1 3
9 3 3 2 1
按表2安排实验，针对本实验，其中A--药剂量mL；B--水浴温度℃；C--加热时间min；D--误差列
2.2 实验结果分析
2.2.1 结果直观分析如表3所示。
从表3中极差的大小排出顺序：
主→ 次
B；A；C；D
得出最优分析条件是：A2B1C2
由于D列没有安排因素，理论上极差值应该为0，但由于存在随机误差，所以有一定值，但其值较小。
2.2.2 方差分析如表4所示
由于F0.05（2，2）=19， F0.01（2，2）=99，故因素B作用高度显著，因素A作用显著，因素C作用不显著，这与前面极差分析的结果是一致的.
3.结论
综上所述，得到如下结论：
对于本公司循环水中的总磷含量的分析，应选用A2B1C2的方案，也就是说试剂用量比例为1：5：2；3即向试样中加入1mL的1+35的硫酸，再加5mL的40g/L过硫酸钾，在95℃的水浴中加热10min，然后加入2mL的26g/L钼酸铵溶液和3ml的20g/L抗坏血酸溶液显色测定。
[关键词]：正交实验法 磷 测定
引言
作为我公司中的循环水系统，循环水（来源于我公司周边矿井水）中成分复杂，且公司内包括气化公司，空分公司，甲醇公司，热电公司，硫回收，二甲醚生产车间等工区冷却装置又会给循环水引入新的杂质。作为一个重要的分析项目，总磷含量低则意味着灭菌，缓释，阻垢效果不佳，过高又会引起磷酸钙沉淀，都会影响到场内其它装置的安全运行。酸度对于总磷测定结果影响不大（本公司循环水显弱酸性），所以在此不作讨论。只对其他三方面的条件（试剂量，水浴温度，加热时间）进行正交试验，判断最佳测定条件。
1.实验原理、试剂、材料、设备和方法
1.1 实验原理
在酸性溶液中，用过硫酸钾作分解剂，将聚磷酸盐和有机磷转化为正磷酸盐，正磷酸盐与钼酸铵反应生產黄色磷钼杂多酸，再用抗坏血酸还原成磷钼蓝，于710nm最大吸收波长处分光光度法测定。然后根据已经标好的仪器参数算出试样中总磷的含量：
磷含量的计算公式如下：
C = （ 0. 304 × A/V） × 1000
式中： C———磷酸根浓度，mg /L；
A———吸光度；
V———取样体积，mL。
1.2 实验试剂
硫酸（ 1 + 35）；过硫酸钾溶液（ 40g /L） ；抗坏血酸溶液（ 20g /L） ； 钼酸铵溶液（ 26g /L）
1.3 实验材料
我公司2012年1月12号上午9点的循环水试样（根据我公司循环水质一般控制总磷含量在5-10mg/L）
1.4 实验设备
1.00、2.00、5.00、10、00mL 移液管； 50mL 具塞（ 磨口）刻度管； 7200型分光光度计（已标好实验参数，参数为0.304）； 恒温水浴锅
1.5 实验方法
注：其中药剂量为各添加试剂毫升数的比值，如水平1中，0.5：2.5：1：1.5表示添加0.5mL的1+35的硫酸溶液，再加2.5mL的40g/L40g/L过硫酸钾溶液，加热温度95℃，加热时间为15min，后加1ml的26g/L钼酸铵溶液，1.5ml的20g/L抗坏血酸溶液显色测定。
按上述因素与水平表设计实验的条件。
2.实验设计、结果与分析
2.1 实验设计
由于本实验是3水平，3因素，选用正交表L9（34）如表2所示。
表2
A B C D
1 1 1 1 1
2 1 2 2 2
3 1 3 3 3
4 2 1 2 3
5 2 2 3 1
6 2 3 1 2
7 3 1 3 2
8 3 2 1 3
9 3 3 2 1
按表2安排实验，针对本实验，其中A--药剂量mL；B--水浴温度℃；C--加热时间min；D--误差列
2.2 实验结果分析
2.2.1 结果直观分析如表3所示。
从表3中极差的大小排出顺序：
主→ 次
B；A；C；D
得出最优分析条件是：A2B1C2
由于D列没有安排因素，理论上极差值应该为0，但由于存在随机误差，所以有一定值，但其值较小。
2.2.2 方差分析如表4所示
由于F0.05（2，2）=19， F0.01（2，2）=99，故因素B作用高度显著，因素A作用显著，因素C作用不显著，这与前面极差分析的结果是一致的.
3.结论
综上所述，得到如下结论：
对于本公司循环水中的总磷含量的分析，应选用A2B1C2的方案，也就是说试剂用量比例为1：5：2；3即向试样中加入1mL的1+35的硫酸，再加5mL的40g/L过硫酸钾，在95℃的水浴中加热10min，然后加入2mL的26g/L钼酸铵溶液和3ml的20g/L抗坏血酸溶液显色测定。