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摘 要：本文介绍了我国首套自主研发的基于小型低温制冷机工艺的氖氦精制装置，阐明了该套装置的设备特点和调试重点。
关键词：氖氦精制装置;小型低温制冷机
1.前言
氖气和氦气皆属于工业气体。而工业气体被喻为工业的“血液”。氦气是稀有气体产品链中重要的组成部分，可广泛应用于军工、科研、石化、制冷、医疗、半导体、管道检漏、超导实验、金属制造、深海潜水、高精度焊接、光电子产品生产等领域。氖气则是一种无色、无味、非易燃的稀有气体。通常氖可以作为彩色霓虹灯的充装气体用于户外广告显示;此外，它还可用于可视发光指示灯、电压调节，以及激光混合气成份。
在中国市场，氖气与之前所述的氦气类似，其供应主要被跨国气体公司垄断（主要由法液空、美国普莱克斯、德国林德和乌克兰公司组成），目前这4家公司控制了全球生产的稀有气体产量的70% 以上取较高的利润。为减少我国氦气、氖气市场对跨国气体公司的依赖性，国有自主研发氖氦精制新技术迫在眉睫。
2.项目简介
依托上海宝钢气体有限公司（以下简称宝钢气体）充足的空分资源（粗氖氦原料气）和中船重工鹏力（南京）超低温技术有限公司（以下简称南京鹏力）先进的研发技术，两家共同开发了国内首套基于小型低温膨胀机的氖氦精制装置新技术，并且成功调试出了高纯度的氖氦产品。该项目于2015年开始实验室的研发，历时2年完成小型实验装置氖氦的提取，之后于2018年正式进入中试项目，自主进行了氖氦精制装置的设计、制造，安装、调试，在2019年3月成功产出满足要求的高纯度氖气和氦气，目前已进入工业化的生产。
3.装置设计规格
3.1原料气纯度
原料气来自宝钢气体旗下各个子公司的粗氖氦提取装置，其纯度如下：
压力：15Mp;氖含量：40%～42%;氦含量：18%～20%;氢含量：2%～5%。
3.2 产品纯度
氖气产品纯度：
氖气含量：>99.999%×10-2（v/v）;氦气含量：<1×10-6（v/v）
氢气含量：<0.1×10-6（v/v）;氧气+氩气含量：<0.1×10-6（v/v）
氧气+氩气含量：<0.1×10-6（v/v）;氮气含量：<0.1×10-6（v/v）
一氧化碳含量：<0.1×10-6（v/v）;二氧化碳含量：<0.1×10-6（v/v）
甲烷含量：<0.1×10-6（v/v）;水份含量：<1.3×10-6（v/v）
总杂质含量：<2.9×10-6（v/v）
氦气产品纯度：
氦气含量：>99.999%×10-2（v/v）;氖气含量：<1×10-6（v/v）
氢气含量：<0.1×10-6（v/v）;氧气+氩气含量：0.3×10-6（v/v）
氮气含量：0.8×10-6（v/v）;一氧化碳含量：<0.1×10-6（v/v）
二氧化碳含量：<0.1×10-6（v/v）;甲烷含量：0.1×10-6（v/v）
水份含量：2.1×10-6（v/v）;总杂质含量：<4.6×10-6（v/v）
4. 流程简述
4.1除氢干燥
由空分工厂里的辅塔出来的原料气经充装后，通过集装格或管束车的型式送至项目现场100m3的缓冲罐内储存。原料气经过汇流排进入除氢装置，除氢的方法是采用钯触媒加过量氧进行催化反應，反应温度373～423K，反应后的残余含氢量小于1ppm。除氢后生成的水，用分子筛予以干燥，脱水以后的露点低于218K。
除氢装置中的干燥器分别有两套，用于相互切换再生。除氢干燥后的原料气增压至30bar后进入氖氦冷箱分离纯化。
4.2低温分离和纯化
基于小型低温制冷机的氦氖提取冷箱，主要包括各温区的换热器、各温区的小型低温制冷机、液氮集液器、液氖集液器、氮吸附器、氖吸附器、氮固化器和氖固化器等。采用低温冷凝的方法先将98%以上的氮氧等杂质液化，剩余不到2%的氮氧利用低温吸附和低温固化的方法在吸附器和固化换热器中去除;然后继续采用低温冷凝的方法将95%以上的氖液化，剩余不到5%的氖利用低温吸附和低温固化的方法在吸附器和固化换热器去除，最终获得高纯氦。
4.3氖氦充装系统
经冷箱分离出的高纯氖、高纯氦分别经产品压缩机加压至一定压力，然后通过汇流排充装集装格或管束车。
4.4钢瓶处理系统
利用烘干箱对产品空钢瓶进行反复的烘干、抽真空处理，达到满足要求的充装程度。
5. 装置特点
1.除氢装置采用二段式反应。两段均加过量氧反应，经过水冷器和冷水机组，并经水分离器去除部分游离水，双重保险，确保除氢满足要求。
2.冷箱撬块采用夹层真空保温技术，有效隔绝了热传导、热对流的冷量损失。并且对内部管路和设备包裹多层绝热材料，设置低温辐射冷屏，极大的减少辐射冷量损失，通过以上措施，将整个装置的漏热控制在极低水平，使得利用小冷量的低温制冷机提供冷量将至所需温度成为可能。
3.选用南京鹏力自主设计生产的小型GM低温制冷机及配套氦气压缩机，为装置在超低温环境下提供所需的冷量。
4.产品气管线上的所有阀门均采用隔膜阀，管道选用EP级管道，保证管道和阀门的洁净度。选用隔膜阀和EP管道，既避免外界杂质气体污染，又防止不纯气体、水汽等吸附在管壁上。
5.所用气体压缩设备均采用隔膜式压缩机，进一步防止气体污染。本项目采用的隔膜压缩机采用先进的无配油盘缸体部件结构，降低了装配工艺难度;减少密封面;压缩介质泄漏时报警，提高整机的可靠性。
6.微量氮吸附装置采用氮气与氦气分别进行吹扫和置换，减少氦气用量。传统工艺采用氦气进行吹扫置换，氦气损失较大。本项目采用氮气进行预置换，有效的减少了氦气的损失。
7.产品分析仪均采用国外进口设备，精确性高，稳定性好，确保产品的纯度真实有效。
6. 重点关注
1.调试前，做好管道气密性试验和吹扫试验，保证管道已吹扫干净并无漏点。开车前需采用氦检漏仪，对管道的内漏和外漏分别进行监测，认真排查各漏点并做好记录。
2.采用氮气加温循环除氢装置，保证反应器达到预设的反应温度，同时防止有其余不纯气体进入后续工段。
3.调试时，需密切注意各管道压力，防止堵塞管道。第一次开车时，设备死气不一定能去除干净，同时前端预处理装置也可能未完全调试好，造成进冷箱气体可能有水、二氧化碳等杂质气体。
4.调试时，需控制好各温区的温度，防止出现温度波动影响产品质量。氖氦分离时，对温度的控制的影响较高。
7. 结束语
2019年3月30日，氖氦精制项目顺利完成调试，生产出合格的氖气和氦气，标志着基于小型低温制冷机的氖氦精制装置的生产取得圆满成功，实现了宝钢气体在氖氦稀有气体领域里程碑式的跨越。
关键词：氖氦精制装置;小型低温制冷机
1.前言
氖气和氦气皆属于工业气体。而工业气体被喻为工业的“血液”。氦气是稀有气体产品链中重要的组成部分，可广泛应用于军工、科研、石化、制冷、医疗、半导体、管道检漏、超导实验、金属制造、深海潜水、高精度焊接、光电子产品生产等领域。氖气则是一种无色、无味、非易燃的稀有气体。通常氖可以作为彩色霓虹灯的充装气体用于户外广告显示;此外，它还可用于可视发光指示灯、电压调节，以及激光混合气成份。
在中国市场，氖气与之前所述的氦气类似，其供应主要被跨国气体公司垄断（主要由法液空、美国普莱克斯、德国林德和乌克兰公司组成），目前这4家公司控制了全球生产的稀有气体产量的70% 以上取较高的利润。为减少我国氦气、氖气市场对跨国气体公司的依赖性，国有自主研发氖氦精制新技术迫在眉睫。
2.项目简介
依托上海宝钢气体有限公司（以下简称宝钢气体）充足的空分资源（粗氖氦原料气）和中船重工鹏力（南京）超低温技术有限公司（以下简称南京鹏力）先进的研发技术，两家共同开发了国内首套基于小型低温膨胀机的氖氦精制装置新技术，并且成功调试出了高纯度的氖氦产品。该项目于2015年开始实验室的研发，历时2年完成小型实验装置氖氦的提取，之后于2018年正式进入中试项目，自主进行了氖氦精制装置的设计、制造，安装、调试，在2019年3月成功产出满足要求的高纯度氖气和氦气，目前已进入工业化的生产。
3.装置设计规格
3.1原料气纯度
原料气来自宝钢气体旗下各个子公司的粗氖氦提取装置，其纯度如下：
压力：15Mp;氖含量：40%～42%;氦含量：18%～20%;氢含量：2%～5%。
3.2 产品纯度
氖气产品纯度：
氖气含量：>99.999%×10-2（v/v）;氦气含量：<1×10-6（v/v）
氢气含量：<0.1×10-6（v/v）;氧气+氩气含量：<0.1×10-6（v/v）
氧气+氩气含量：<0.1×10-6（v/v）;氮气含量：<0.1×10-6（v/v）
一氧化碳含量：<0.1×10-6（v/v）;二氧化碳含量：<0.1×10-6（v/v）
甲烷含量：<0.1×10-6（v/v）;水份含量：<1.3×10-6（v/v）
总杂质含量：<2.9×10-6（v/v）
氦气产品纯度：
氦气含量：>99.999%×10-2（v/v）;氖气含量：<1×10-6（v/v）
氢气含量：<0.1×10-6（v/v）;氧气+氩气含量：0.3×10-6（v/v）
氮气含量：0.8×10-6（v/v）;一氧化碳含量：<0.1×10-6（v/v）
二氧化碳含量：<0.1×10-6（v/v）;甲烷含量：0.1×10-6（v/v）
水份含量：2.1×10-6（v/v）;总杂质含量：<4.6×10-6（v/v）
4. 流程简述
4.1除氢干燥
由空分工厂里的辅塔出来的原料气经充装后，通过集装格或管束车的型式送至项目现场100m3的缓冲罐内储存。原料气经过汇流排进入除氢装置，除氢的方法是采用钯触媒加过量氧进行催化反應，反应温度373～423K，反应后的残余含氢量小于1ppm。除氢后生成的水，用分子筛予以干燥，脱水以后的露点低于218K。
除氢装置中的干燥器分别有两套，用于相互切换再生。除氢干燥后的原料气增压至30bar后进入氖氦冷箱分离纯化。
4.2低温分离和纯化
基于小型低温制冷机的氦氖提取冷箱，主要包括各温区的换热器、各温区的小型低温制冷机、液氮集液器、液氖集液器、氮吸附器、氖吸附器、氮固化器和氖固化器等。采用低温冷凝的方法先将98%以上的氮氧等杂质液化，剩余不到2%的氮氧利用低温吸附和低温固化的方法在吸附器和固化换热器中去除;然后继续采用低温冷凝的方法将95%以上的氖液化，剩余不到5%的氖利用低温吸附和低温固化的方法在吸附器和固化换热器去除，最终获得高纯氦。
4.3氖氦充装系统
经冷箱分离出的高纯氖、高纯氦分别经产品压缩机加压至一定压力，然后通过汇流排充装集装格或管束车。
4.4钢瓶处理系统
利用烘干箱对产品空钢瓶进行反复的烘干、抽真空处理，达到满足要求的充装程度。
5. 装置特点
1.除氢装置采用二段式反应。两段均加过量氧反应，经过水冷器和冷水机组，并经水分离器去除部分游离水，双重保险，确保除氢满足要求。
2.冷箱撬块采用夹层真空保温技术，有效隔绝了热传导、热对流的冷量损失。并且对内部管路和设备包裹多层绝热材料，设置低温辐射冷屏，极大的减少辐射冷量损失，通过以上措施，将整个装置的漏热控制在极低水平，使得利用小冷量的低温制冷机提供冷量将至所需温度成为可能。
3.选用南京鹏力自主设计生产的小型GM低温制冷机及配套氦气压缩机，为装置在超低温环境下提供所需的冷量。
4.产品气管线上的所有阀门均采用隔膜阀，管道选用EP级管道，保证管道和阀门的洁净度。选用隔膜阀和EP管道，既避免外界杂质气体污染，又防止不纯气体、水汽等吸附在管壁上。
5.所用气体压缩设备均采用隔膜式压缩机，进一步防止气体污染。本项目采用的隔膜压缩机采用先进的无配油盘缸体部件结构，降低了装配工艺难度;减少密封面;压缩介质泄漏时报警，提高整机的可靠性。
6.微量氮吸附装置采用氮气与氦气分别进行吹扫和置换，减少氦气用量。传统工艺采用氦气进行吹扫置换，氦气损失较大。本项目采用氮气进行预置换，有效的减少了氦气的损失。
7.产品分析仪均采用国外进口设备，精确性高，稳定性好，确保产品的纯度真实有效。
6. 重点关注
1.调试前，做好管道气密性试验和吹扫试验，保证管道已吹扫干净并无漏点。开车前需采用氦检漏仪，对管道的内漏和外漏分别进行监测，认真排查各漏点并做好记录。
2.采用氮气加温循环除氢装置，保证反应器达到预设的反应温度，同时防止有其余不纯气体进入后续工段。
3.调试时，需密切注意各管道压力，防止堵塞管道。第一次开车时，设备死气不一定能去除干净，同时前端预处理装置也可能未完全调试好，造成进冷箱气体可能有水、二氧化碳等杂质气体。
4.调试时，需控制好各温区的温度，防止出现温度波动影响产品质量。氖氦分离时，对温度的控制的影响较高。
7. 结束语
2019年3月30日，氖氦精制项目顺利完成调试，生产出合格的氖气和氦气，标志着基于小型低温制冷机的氖氦精制装置的生产取得圆满成功，实现了宝钢气体在氖氦稀有气体领域里程碑式的跨越。