~1HNMR和铕位移试剂测定Cycloprofen对映体成分

来源 :国外医药.合成药.生化药.制剂分册 | 被引量 : 0次 | 上传用户:wlh0089
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Cycloprofen是2-芳基丙酸类的非甾体抗炎药物,其抗炎作用只取决于S(+)-对映体,本文采用~1HNMR及铕位移试剂的方法测定Cycloprofen对映体成分。使用90MHz Varian EM-390光谱仪进行H~1NMR测量,环境温度35±10℃,四甲基硅烷用硫酸及饱和碳酸钾溶液连续清洗以除去四氢呋喃,四氯化碳应用前先蒸馏,贮于4A分子筛上。tris[七氟丙基羟基甲烷-(+)-樟脑]铕(Ⅲ)[Eu(hfc)_3]和tris[七氟丙基羟基甲烷-(+)-樟脑]镨(Ⅲ)[Pr(hfc)_3]在真空中贮于P_2O_5上或在干的N_2气中。 Cycloprofen is a non-steroidal anti-inflammatory drug of 2-arylpropionic acid, and its anti-inflammatory effect depends only on the S (+) - enantiomer. The enantiomeric composition of Cycloprofen is determined by ~ 1HNMR and europium shift reagents. H ~ 1 NMR measurements were performed on a 90 MHz Varian EM-390 spectrometer at an ambient temperature of 35 ± 10 ° C. Tetramethylsilane was continuously washed with sulfuric acid and saturated potassium carbonate solution to remove tetrahydrofuran. The carbon tetrachloride was distilled prior to use for storage on a 4A molecular sieve on. Eu (hfc) _3] and tris [Prf (hfc) praseodymium (Ⅲ)) of tris [heptafluoropropylhydroxymethane- (+) - camphor] ) _3] is stored in vacuum on P 2 O 5 or in dry N 2 gas.
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