【摘 要】
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为研发能同时检测多种磺酰脲类农药的高效方法,本研究以甲磺隆为模板分子,4-乙烯吡啶(4-VP)为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯(EGDMA)为交联剂,利用沉淀聚合法合成分子印迹聚
【机 构】
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河北北方学院河北省农产品食品质量安全分析检测重点实验室; 中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所农业部农产品质量安全重点实验室;
【基金项目】
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国家自然科学基金(31772071)
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为研发能同时检测多种磺酰脲类农药的高效方法,本研究以甲磺隆为模板分子,4-乙烯吡啶(4-VP)为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯(EGDMA)为交联剂,利用沉淀聚合法合成分子印迹聚合物(MIP)。将其与制备的金属有机框架(MOFs)材料掺杂混合作为复合填料制成MOFs-MIP固相萃取柱,结合高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS),建立了大米样品中单嘧磺隆、甲磺隆、噻吩磺隆、氯磺隆、氟磺隆、氟胺磺隆、氯嘧磺隆、烟嘧磺隆、苄嘧磺隆、吡嘧磺隆共10种磺酰脲类除草剂残留的高通量痕量分析方法。采用扫描电镜分别对MIP和MOFs材料的表面形态进行表征,优化活化液、上样液、淋洗液和洗脱液等固相萃取条件。结果表明,5 mL乙腈、5 mL水为活化液,80%乙腈-水为上样液,3 mL水淋洗,10 mL乙酸-甲醇(1∶9,V/V)与5 mL丙酮先后洗脱,40 mg MIP与10 mg MOFs材料混合作为SPE柱填料配比,此时检出限(LOD)在0.07～0.5μg/kg之间,样品浓度在1～100μg/kg范围内线性关系良好(R~2>0.991),回收率在79.75%～99.05%之间,相对标准偏差在6.7%～13.8%之间。本方法具有检测灵敏度高、稳定性强等优点,可实现对大米样品中磺酰脲类除草剂残留的类特异性快速检测。
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