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摘要:目的:探讨在中药检验中应用红外光谱技术,能否有效提升检测效率及准确度。
方法:取等量(这里为5g)同批的黄连两份,分别归入A、B组,对A组采取红外光谱检测技术进行质量检测,对B组采取高效液相色谱检测技术进行质量检测,对比两组检测耗时及准确度。
结果:两组检测结果均非常准确,然而A组检测总耗时42min,且药品检测前处理时间仅为33min,B组检测总耗时88min。其中药品检测前需进行82min的前处理,数据间对比差异显著,具備统计学意义(P<0.05)。
结论:红外光谱检测技术可以在不降低检测准确度的前提下,大幅降低检测时间,提升检测效率,值得相关行业推广使用。
关键词:红外光谱高效液相色谱分析中药检验定性分析
【中图分类号】R4 【文献标识码】A 【文章编号】1671-8801(2013)09-0015-01
在中药制剂中非法添加各类化学药物的现象屡禁不止,而且日趋严重,不仅对患者的生命形成了严重威胁,还为中药在国际上的推广形成了不利影响,探寻高效准确的质量检测方案意义重大。目前较为普遍检测方法是化学法及高效液相色谱分析法,然而前者准确率不高,后者耗时较长[1]。部分研究显示,红外光谱分析法能够满足准确率需求的前提下,大幅减少检测耗时[2],然而实践证明尚少,基于此,笔者以中药药材黄连为例,深入对比分析了红外光谱法与高效液相色谱分析法之间的优劣,报告如下。
1资料与方法
1.1一般资料。本对比试验主要以黄连作为检测对象,共计消耗10g,均购买自某同仁堂药店,批次及生产时间等一般信息均相同,将其均分为A、B两组。因检测需要,B组另选同等重量的对照物,购买自上海某专业药物制品鉴定所。
1.2检测方法。
1.2.1仪器及制剂。高效液相色谱分析仪购自岛津公司,泵型号为LC-10ATVP,紫外检测器型号为SPD-M10AVP,色谱柱选用Kromasil C18柱(250×4.6mm,5μm),色谱纯选用乙醇;红外光谱仪型号为Spectrum Gx,检测扫描器选用DTGS型,红外光谱设定在中能量区,即4000~400cm-1范围内。试验用水均为双蒸水。
1.2.2高效液相色谱分析法检测步骤。对B组黄连药物行高效液相色谱分析,具体步骤为:①制备样品,粉碎药物,并过40目筛,形成合适粉末,移至圆底烧瓶中,一并加入无水乙醇8倍量,持续加热半小时,回流两次,滤液、干燥,行乙醇再溶解、微孔滤膜过滤处理即可;②以3∶7乙腈-水溶液为流动相,将流动速度控制在1ml/min,控制柱温为常温,将检测波长设定在345nm上进行检测;③先后去供试品与对照品溶液各20μL进行检测,得出高效液相色谱图,进行对比。
1.2.3红外光谱法检测步骤。对A组黄连药物行红外光谱法监测分析,具体步骤为:①制备样品,粉碎药物,并过40目筛,形成合适粉末即可;②去适量待检测样品与溴化钾混合、研磨、压片;③将压片标本按规范放入红外色谱仪进行检测,将光谱结果与标准光谱进行对比[3]。
1.3统计项目。统计项目主要为检测准确与否及检测时间。
1.4统计学方法。应用SPSS16.0统计学软件对上述治疗进行数据分析,计量资料采用均数±标准差表示,进行t检验,计数资料进行X2检验,检验标准为α=0.05,P<0.05时为差异具有统计学意义。
2结果
2.1检测准确度。A组检测结果与中国药典的相关图谱进行严格对比,B组供试品与对照品检测结果进行严格对比,前者峰值位置及强度类似,后者主要成分出峰时间相近,峰面积类似。可见,两组检测均非常准确。
2.2检测耗时。具体数据见表1所示。可见,A组方案在检测总耗时与检测前样品处理时间上均明显优于B组方案,差异显著,具备统计学意义(P<0.05)。
3结论
中药定性检测是鉴定真伪、评价质量的重要措施,而目前较为主流准确率较高的措施为高效液相色谱分析技术,该技术具有一定的优势,例如检测准确率高等,以本例而言,采用高效液相色谱分析技术,检测结果非常准确,然而其也有一些显而易见的缺点,例如检测时间比较长(本例检测总计花费88min),且检测前需要对样品进行繁琐的预处理(本例中预处理花费时间为82min),而且想要进行准确的检测,必须在检测的同时引入高纯度的同类药物,且检测准确度受到对照药物质量的影响。
上述问题严重制约了该检测手段的推广应用,而本例的研究同时显示,红外光谱技术是极有优势的替代技术,能够很好地保证准确度,本例的结果显示,A组检测结果也同样准确,同时,该技术的检测耗时较短,本例中仅花费了42min,且药品的预处理简单,耗时也大幅缩短,本例中仅花费33min,这充分说明红外光谱技术能够在保证准确度的同时,降低检测时间。而且,该技术不需要标准药品,仅需药典图谱,即可进行准确的对比,推广性比较强[4]。
总之,红外光谱检测技术可以在不降低检测准确度的前提下,大幅降低检测时间,提升检测效率,值得相关行业推广使用。
参考文献
[1]聂黎行,鲁静,林瑞超.红外和近红外光谱法在中药定性分析中的应用[J].计算机与应用化学,2011(5):541-544
[2]王宝庆,金哲雄,布现立等.红外光谱技术在传统中药领域的研究进展[J].生命科学仪器,2010(8):37-39
[3]张晓慧,刘建学.近红外光谱技术鉴别连翘产地[J].激光与红外,2008(38):342-344
[4]马长宏,单作刚,勾晓丹.红外光谱在中药检测中的应用研究[J].中国民族民间医药,2010(22):75
方法:取等量(这里为5g)同批的黄连两份,分别归入A、B组,对A组采取红外光谱检测技术进行质量检测,对B组采取高效液相色谱检测技术进行质量检测,对比两组检测耗时及准确度。
结果:两组检测结果均非常准确,然而A组检测总耗时42min,且药品检测前处理时间仅为33min,B组检测总耗时88min。其中药品检测前需进行82min的前处理,数据间对比差异显著,具備统计学意义(P<0.05)。
结论:红外光谱检测技术可以在不降低检测准确度的前提下,大幅降低检测时间,提升检测效率,值得相关行业推广使用。
关键词:红外光谱高效液相色谱分析中药检验定性分析
【中图分类号】R4 【文献标识码】A 【文章编号】1671-8801(2013)09-0015-01
在中药制剂中非法添加各类化学药物的现象屡禁不止,而且日趋严重,不仅对患者的生命形成了严重威胁,还为中药在国际上的推广形成了不利影响,探寻高效准确的质量检测方案意义重大。目前较为普遍检测方法是化学法及高效液相色谱分析法,然而前者准确率不高,后者耗时较长[1]。部分研究显示,红外光谱分析法能够满足准确率需求的前提下,大幅减少检测耗时[2],然而实践证明尚少,基于此,笔者以中药药材黄连为例,深入对比分析了红外光谱法与高效液相色谱分析法之间的优劣,报告如下。
1资料与方法
1.1一般资料。本对比试验主要以黄连作为检测对象,共计消耗10g,均购买自某同仁堂药店,批次及生产时间等一般信息均相同,将其均分为A、B两组。因检测需要,B组另选同等重量的对照物,购买自上海某专业药物制品鉴定所。
1.2检测方法。
1.2.1仪器及制剂。高效液相色谱分析仪购自岛津公司,泵型号为LC-10ATVP,紫外检测器型号为SPD-M10AVP,色谱柱选用Kromasil C18柱(250×4.6mm,5μm),色谱纯选用乙醇;红外光谱仪型号为Spectrum Gx,检测扫描器选用DTGS型,红外光谱设定在中能量区,即4000~400cm-1范围内。试验用水均为双蒸水。
1.2.2高效液相色谱分析法检测步骤。对B组黄连药物行高效液相色谱分析,具体步骤为:①制备样品,粉碎药物,并过40目筛,形成合适粉末,移至圆底烧瓶中,一并加入无水乙醇8倍量,持续加热半小时,回流两次,滤液、干燥,行乙醇再溶解、微孔滤膜过滤处理即可;②以3∶7乙腈-水溶液为流动相,将流动速度控制在1ml/min,控制柱温为常温,将检测波长设定在345nm上进行检测;③先后去供试品与对照品溶液各20μL进行检测,得出高效液相色谱图,进行对比。
1.2.3红外光谱法检测步骤。对A组黄连药物行红外光谱法监测分析,具体步骤为:①制备样品,粉碎药物,并过40目筛,形成合适粉末即可;②去适量待检测样品与溴化钾混合、研磨、压片;③将压片标本按规范放入红外色谱仪进行检测,将光谱结果与标准光谱进行对比[3]。
1.3统计项目。统计项目主要为检测准确与否及检测时间。
1.4统计学方法。应用SPSS16.0统计学软件对上述治疗进行数据分析,计量资料采用均数±标准差表示,进行t检验,计数资料进行X2检验,检验标准为α=0.05,P<0.05时为差异具有统计学意义。
2结果
2.1检测准确度。A组检测结果与中国药典的相关图谱进行严格对比,B组供试品与对照品检测结果进行严格对比,前者峰值位置及强度类似,后者主要成分出峰时间相近,峰面积类似。可见,两组检测均非常准确。
2.2检测耗时。具体数据见表1所示。可见,A组方案在检测总耗时与检测前样品处理时间上均明显优于B组方案,差异显著,具备统计学意义(P<0.05)。
3结论
中药定性检测是鉴定真伪、评价质量的重要措施,而目前较为主流准确率较高的措施为高效液相色谱分析技术,该技术具有一定的优势,例如检测准确率高等,以本例而言,采用高效液相色谱分析技术,检测结果非常准确,然而其也有一些显而易见的缺点,例如检测时间比较长(本例检测总计花费88min),且检测前需要对样品进行繁琐的预处理(本例中预处理花费时间为82min),而且想要进行准确的检测,必须在检测的同时引入高纯度的同类药物,且检测准确度受到对照药物质量的影响。
上述问题严重制约了该检测手段的推广应用,而本例的研究同时显示,红外光谱技术是极有优势的替代技术,能够很好地保证准确度,本例的结果显示,A组检测结果也同样准确,同时,该技术的检测耗时较短,本例中仅花费了42min,且药品的预处理简单,耗时也大幅缩短,本例中仅花费33min,这充分说明红外光谱技术能够在保证准确度的同时,降低检测时间。而且,该技术不需要标准药品,仅需药典图谱,即可进行准确的对比,推广性比较强[4]。
总之,红外光谱检测技术可以在不降低检测准确度的前提下,大幅降低检测时间,提升检测效率,值得相关行业推广使用。
参考文献
[1]聂黎行,鲁静,林瑞超.红外和近红外光谱法在中药定性分析中的应用[J].计算机与应用化学,2011(5):541-544
[2]王宝庆,金哲雄,布现立等.红外光谱技术在传统中药领域的研究进展[J].生命科学仪器,2010(8):37-39
[3]张晓慧,刘建学.近红外光谱技术鉴别连翘产地[J].激光与红外,2008(38):342-344
[4]马长宏,单作刚,勾晓丹.红外光谱在中药检测中的应用研究[J].中国民族民间医药,2010(22):75