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采用半固相法合成一水合对苯二酚铜(Ⅱ)和一水合对苯二酚钴(Ⅱ),分别用碘量法和EDTA滴定法测定配合物中铜、钴的含量,通过元素分析、红外光谱、紫外吸收光谱、荧光光谱表征两种配合物的组成.结果表明:采用半固相反应法可以合成一水合对苯二酚铜(Ⅱ)和一水合对苯二酚钴(Ⅱ),在两种配合物的荧光光谱中都出现2个激发峰和1个荧光发射峰,说明过渡金属的对苯二酚配合物可用做潜在的发光材料.