目的:建立HPLC法检测中药饮片中黄曲霉毒素残留量的假阳性排除方法,确定易产生假阳性的中药品种,确定干扰物的化学结构。方法:采用免疫亲和柱净化(IAC)-HPLC-柱后光衍生荧光法测定黄曲霉毒素阳性样品在光衍生或不衍生条件下的峰面积,并计算其比值;采用不同液相色谱条件分析阳性样品的黄曲霉毒素残留量;采用HPLC/MS/MS法进行验证。结果:71种,120批中药饮片样品中有8种,13批为阳性,经假阳性排除研究,其中2种,3批次样品存在假阳性问题,结果和HPLC/MS/MS验证结果一致。假阳性品种占分析品种数的2.8%,假阳性样品数占分析总样品数的2.5%。补骨脂素和异补骨脂素为影响黄曲霉毒素B1测定的干扰物。(4)结论:免疫亲和柱净化-HPLC分析-柱后光化学衍生方法适合大多数中药饮片中黄曲霉毒素残留量的分析测定,假阳性率较低。测定后可以采用衍生或不衍生的峰面积比值比较,结合不同色谱条件再测定的方法进行假阳性排除。