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目的:检查中药复方制剂维参锌胶囊(用于老年人男性性功能、双眼视敏度、听力、心脏功能自我调节能力、肺功能等功能衰退症)中是否掺入化学药他达拉非。方法: 取他达拉非对照品10mg,置100ml量瓶中,加甲醇50ml超声使溶解,用水稀释至刻度, 摇匀,作为对照品溶液。取维参锌胶囊1粒,将内容物倾入100ml量瓶中,囊壳用少量甲醇冲洗干净,冲洗液并入量瓶中,加入甲醇50ml超声使溶解,用水稀释至刻度,摇匀, 滤过,取续滤液作为供试品溶液。取上述两种溶液各10μ1注入液相色谱仪,记录色谱图。首先建立HPLC-DAD方法对样品进行分析,色谱条件: 色谱柱为Kromasil C18 250 ×4．6mm,5μ m;流动相为甲醇-水(含0．2%冰醋酸,0．1％三乙胺)(60:40);检测波长为285nm,同时进行DAD全波长扫描。然后建立HPLC-MS法对HPLC-DAD结果进行确证。色谱条件:色谱柱为Kromasil C18 250×4．6mm．5μm,流动相为甲醇-水(70:30)。检测波长:DAD 190nm-600nm;质谱条件:电喷雾离子化源(ESI);源电压(Source Voltage): 5 KV:鞘气流速(Sheath Gas Flow Rate):40arb;辅助气流速(Aux/Sweep Gas Flow Rate)． 5arb;毛细管电压(Capillary Voltage):15V;毛细管温度(Capillary Temp):275℃。结果:HPLC-DAD分析结果显示:供试品溶液色谱图中有与他达拉非对照品溶液主峰的保留时间及紫外光谱一致的色谱峰。HRLC-MS法分析显示:他达拉非分子量为389,其正离子检测分子离子峰[M+H]+m／z为390,碎片峰为268;负离子检测分子离子峰[M-H]- m／z为388。供试品溶液中有与他达拉非对照品主峰的保留时间相同的峰,且两峰的一级质谱图与二级质谱图主要特征一致,判定样品中含有他达拉非。结论:所建方法专属性强、灵敏度高,结果准确可靠,可作为监督检查此类掺假制剂的有效方法。