二维（2D）过渡金属硫族化合物（TMDs）,是新一代微电子和光电子器件的基础材料。作为二维材料家族的重要组成部分,以宽的带隙可调性和较高的电子迁移率等独特优势成为过去十几年的研究热点。随着对材料研究的不断深入,研究人员发现庞大的二维TMDs家族中,存在着一类极其特殊的TMDs材料。它们除了具有众多优异的电学和光电性能之外,还具有非常新奇的磁性能,这类材料被称为磁性二维TMDs材料。近年来,因在自旋电子学和磁存储器件等方面具有极大的应用前景而受到广泛关注。因此,磁性二维TMDs材料成为新的研究热点,也成为低功耗、高速和超紧凑的自旋电子器件、数据存储、信息识别和处理、智能传感器和量子计算应用等领域未来工业发展的迫切要求。然而,现有的磁性二维TMDs材料的选择仍然相当有限,而且大多数在空气中不稳定,这不可避免地阻碍了其内在磁性的探索和实际应用。而探索稳定性更好的新型磁性二维TMDs材料尚且处于起步阶段,尤其是Cr/Mn基磁性二维TMDs材料,由于其结构的特殊性,使其具有众多优异的性质。另一方面,利用化学气相沉积（CVD）法可控制备此类材料仍存在很多问题和挑战。因此,本论文将围绕稳定性更好的新型Cr/Mn基磁性二维TMDs材料的可控制备及其光电和铁磁性开展系统研究。具体研究内容如下:（1）二维Cr5Te8单晶的可控制备及其铁磁性质研究首先,针对二维CrxTey材料高温下易分解,从而导致易于形成Te缺陷和组份不可控的问题,发展出一种套管（Tube-in-tube）CVD生长方法,该方法能够提供生长过程中富Te的生长环境,进而有效解决形成Te缺陷问题。最终首次成功制备出了一种新型磁性二维TMDs材料Cr5Te8,通过精确调控生长温度等参数,实现了其厚度从1.2 nm到30 nm,形貌从三角形到六边形的可控制备。X射线光电子能谱（XPS）、球差校正透射电子显微镜（STEM）以及模拟STEM确认了该材料的组份和高的结晶质量。磁光克尔效应测试系统（MOKE）测量结果表明该材料的居里温度（Tc）可达160 K,并且具有优异的环境稳定性及铁磁稳定性。该工作将为二维铁磁材料的精确可控合成及基础研究和器件应用提供重要参考。（2）CVD生长半导体性二维MnTe材料及其光电性质研究本工作在云母衬底上采用CVD方法制备了六方结构的二维半导体性MnTe纳米片,通过精确调控生长温度可以实现其形貌和厚度的可控制备。STEM及二次谐波（SHG）测量结果表明合成的二维MnTe具有较高的结晶质量以及优异的非线性光学性质。此外,构筑了基于不同厚度的MnTe纳米片的场效应晶体管和光电探测器,初步研究表明随着样品厚度的增加,其导电属性显示出由半导体到金属性转变的特点。（3）非层状二维MnS单晶的可控制备及其光电性质研究本工作中,通过CVD法成功实现了低至3.5 nm的超薄MnS单晶的可控制备。通过精确调节生长温度和载气流量,可以实现其厚度从3.5 nm到118.8 nm的超宽范围可调。XPS、STEM及SHG确认了该材料的组份和晶格质量及优异的非线性光学性质。其次,针对MnS在水及氢氟酸溶液中不稳定的问题,发展出一种新的通用的转移方法（PS湿法辅助转移）。此外,对生长的MnS单晶进行了取向分析发现,其在云母基底上主要有三种取向,这归因于云母的六重对称性结构特征。基于MnS单晶的场效应晶体管测量结果表明,厚度约为50 nm的样品表现出金属性导电行为。这项工作有望实现MnS单晶在电子和光电子领域的潜在应用价值。