二异丁基二硫代次膦酸钠的制备及其对硫化矿的浮选性能

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摘要:二异丁基二硫代次膦酸钠(DTPINa)是一种高效的硫化矿浮选捕收剂,广泛应用于硫化铜矿、硫化铅矿以及稀贵金属矿物的浮选回收。本文采用格氏试剂法合成了二异丁基二硫代次膦酸钠,通过单矿物和实际矿石浮选实验研究了其浮选性能,并对其与硫化矿的作用机理进行研究。实验以氯代异丁烷、镁粉、三氯硫磷、升华硫和硫化钠为主要反应原料,采用格氏试剂法制备二异丁基二硫代次膦酸钠,最优反应条件为:体积比V(无水乙醚):V(iso-C4H9Cl)=1:4、物质的量n(iso-C4H9Cl):n(Mg)=1:1,在25℃下反应制备格氏试剂;按照物质的量n(iso-C4H9Cl):n(SPCl3)=1:7的比例制备出四异丁基二硫联膦溶液;按照n(C16H36PS2):n(S):n(Na2S-9H2O)=1:1:1的比例将反应原料在110℃下反应8h,可以制备出收率为80.20%的DTPINa粗产品。考察了DTPINa对黄铜矿、黄铁矿、方铅矿和闪锌矿单矿物浮选实验,结果表明DTPINa对铜、铅硫化矿具有很强的浮选能力和选择性。对黄铜矿和黄铁矿,其浮选性能优于丁基黄药和Z-200,可以在pH=8、用量为12mg/L时取得黄铜矿回收率96.2%,黄铁矿回收率只有13.5%,可以实现铜硫分离;对于方铅矿和闪锌矿,其浮选性能优于丁胺黑药和乙硫氮,在pH=11、用量为50mg/L时,方铅矿回收率为91.7%,闪锌矿回收率仅有16.9%。对硫化铜矿和硫化铅矿实际矿石进行了浮选实验,取得了很好的浮选效果。采用吸附量测定、紫外光谱和红外光谱分析对DTPINa与硫化矿的作用机理进行研究,结果表明,DTPINa以化学吸附的形式作用于黄铜矿、黄铁矿、方铅矿和闪锌矿的表面,且对黄铜矿和方铅矿具有良好的选择性捕收能力。
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