无定形硼粉具有比表面积大、活性高、燃烧热值高、使用无污染等优点,因而在火箭固体推进剂、航空航天、冶金新材料合成以及电子高新技术等领域应用广泛。课题组采用自蔓延冶金法成功制备出高活性无定形硼粉,但是所制备的无定形硼粉低成本规模化效果仍不够理想（杂质镁含量高达13.0wt%,过氧化氢不溶物指标高达15.0wt%）,对无定形硼粉的应用造成了严重影响。针对这一现状,同时为实现自蔓延冶金法低成本、规模化制备无定形硼粉的目的,本文在前期研究的基础上,系统研究了自蔓延冶金法制备无定形硼粉的三大关键性工艺:自蔓延反应、酸浸除杂、水洗工艺对杂质含量和过氧化氢不溶物含量的影响,同时为满足硼粉的高端需求,提出对无定形硼粉进行二次还原。取得如下结论:（1）自蔓延实验表明:综合考虑杂质镁含量尽可能低,过氧化氢不溶物尽可能少,同时还要保证自蔓延反应的引发时间不能过长,合适的自蔓延反应条件为:镁粉粒度-30目、不活化氧化硼、氧化硼和镁粉质量比为1:1、不压样、在仅抽真空的条件下进行自蔓延反应。（2）酸浸实验表明:合适的酸浸工艺为液固比18:1、盐酸浓度3mol/L、酸浸温度90℃、酸浸时间90min、浸出次数1次。（3）水洗实验表明:水洗过程可以通过改善硼粉团聚状态从而降低硼粉过氧化氢不溶物指标。最佳水洗条件确定为:水洗液固比40:1、水洗温度80℃、水洗时间60min。（4）最佳二次还原条件为:物料配比为氧化硼与一次还原硼粉质量之比为1.5:1、还原温度800℃、保温时间90min、制样压力OMPa。（5）自蔓延冶金法一次还原无定形硼粉主要杂质相为:晶体B、Mg2B2O5、MgB2,二次还原无定形硼粉杂质相为:晶体B、MgB2。杂质相不以单独的颗粒夹杂物形式存在,而是与硼粉颗粒共生。（6）过氧化氢不溶物主要成分为:晶体B、MgB2、B20、B2O3、B6O。（7）一次还原无定形硼粉中杂质镁含量为11.20wt%,较实验前降低2.8wt%;过氧化氢不溶物含量为9.06wt%,较实验前降低约6%;二次还原硼粉杂质镁含量为3.16wt%,优于美国SB 90标准,过氧化氢不溶物含量为9.03wt%。硼粉主要为无定形态,颗粒形状呈不规则状,产品粒度均匀,一次还原硼粉粒度在200纳米至2微米之间,满足低成本、规模化硼粉制备要求;经二次还原产物粒度分布在几十纳米至1微米之间,可满足高端需求。