聚(十二烷二酸戊二醇酯)及其共聚物的合成与性能

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可生物降解聚合物的研究开始于上个世纪,近几年发展很快,一些聚合物已经进入了工业化生产阶段,更多新型可降解聚合物的研究仍有很广阔的发展前景。可降解聚酯材料的研究中,脂肪族聚酯由于具有良好的可生物降解性能而成为了研究的热点,但是由于脂肪族聚酯普遍熔点较低,力学性能较差,而且生产成本较高,因此它的发展有一定的局限性。本文研究了一种新型脂肪族聚酯——聚(十二烷二酸戊二醇酯)(PDAPG),并通过在分子链中引入其他结构单元对PDAPG进行共聚改性,并且开展了埃洛石/PDAPG纳米复合材料的制备与性能研究。首先,以十二烷二酸、1,5-戊二醇为原料,通过熔融缩聚法制备了线性脂肪族聚酯——聚(十二烷二酸戊二醇酯);其次,以对苯二甲酸二甲酯(DMT)代替部分十二烷二酸,制备了脂肪族与芳香族的共聚酯;再次,以丁二酸酐(SAA)代替部分十二烷二酸,制备了另一种脂肪族共聚酯;最后,采用原位聚合的方法,在聚合体系中加入了由KH560改性后的埃洛石(HNTs)制备纳米复合材料。利用红外光谱(FTIR)、核磁共振氢谱(1H NMR)、凝胶渗透色谱(GPC)、热重分析仪(TGA)、差示扫描量热(DSC)、偏光显微镜(POM)、X射线衍射(XRD)等方法对共聚酯及复合材料的性能进行了表征。结果表明,通过熔融缩聚法可以成功制备重均分子量达到5.72×104 g/mol以上的聚(十二烷二酸戊二醇酯),聚酯具有较强的结晶能力,熔体室温自然冷却时结晶度可以达到69.3%,结晶形态以球晶为主;无定形态聚酯的玻璃化温度约-46.1℃,在室温下呈现一定的高弹态特征;但结晶性聚酯的力学性能较差,在室温下显示脆性。生物降解实验表明,在夏季北方土壤中掩埋3个月后,聚酯样品颜色变黄并且碎裂,质量减少,表明聚酯具有一定的生物降解性能。在采用DMT共聚改性后,共聚酯的玻璃化温度比PDAPG要高,而且随着DMT含量的增加而升高;但由于共聚的影响,共聚酯的熔点、熔体结晶温度都随DMT含量的增加而降低,结晶形态也逐渐变为不完善的球晶甚至微晶。适量SAA共聚改性的共聚酯的分子量可以达到8.71×104 g/mol以上,同样由于共聚的影响,共聚酯的熔点、熔体结晶温度也随着SAA含量的增加而下降,共聚酯结晶性能下降,有利于改善材料脆性,共聚酯的玻璃化转变温度与PDAPG相近。HNTs/PDAPG原位聚合得到的纳米复合材料的分子量均可以达到5.02×104 g/mol以上,分子量分布宽度略有增加,HNTs对熔融缩聚反应影响不大;纳米复合材料的熔点与PDAPG相近,但熔体结晶温度随着HNTs含量的增加而逐渐升高,HNTs起到了成核剂的作用,导致纳米复合材料中形成的结晶尺寸随HNTs含量增加而减小,改善了结晶性能。纳米复合材料的储能模量比PDAPG有一定的提高,表明HNTs对PDAPG有一定的增强作用。
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