锰催化借氢反应及醌类衍生物中的合成

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在有机合成领域往往需要用到金属催化剂,而过渡金属锰由于特殊的催化性能,价格低廉,在催化领域具备极为重要的应用价值。借氢反应作为有机合成和药物化学领域中的一种绿色高效的合成方法,而醌类及其衍生物同样具有众多潜在医药应用价值,所以研究它们的合成有着重要的意义。因此本文设计合成了几类不同的锰催化剂并将其应用在借氢反应和醌类衍生物的合成中。主要内容如下:1、锰与三唑配体在醌类及其衍生物的合成中的应用设计合成系列的二茂铁三唑配体并通过核磁和质谱等表征手段证明制备的化合物结构与预期一致。将锰/二茂铁三唑配位体系应用在苯醌与苯硼酸的反应体系中,经过优化条件后,得到最优实验条件,此时苯醌与苯硼酸反应产率为94%。在最优条件下,对底物的普适性进行了研究,都有着中等到良好的产率。拓展锰/三唑酰胺酯配位催化体系应用在对位亚甲基醌与二苯甲酰基甲烷反应中,同样能够很好的生成C-C键,有着良好的产率。发展了一种合成醌类及其衍生物的新方法。2、TiO2@MnO2复合催化剂的合成及在借氢反应中的应用研究设计制备了纳米级TiO2@MnO2复合催化剂。通过SEM、TEM、EDS、XPS、XRD等表征分析其相貌、结构、元素组成。最后将这种复合催化剂应用在苯乙酮与苯甲醇反应生成1,5-二酮中。得出最有实验条件以TiO2@MnO2为催化剂、NaOH为碱、以甲苯为溶剂在室温下,可以得到最高的产率84%。随后进行底物拓展实验,都有着良好的反应产率,实验结果表明该复合催化剂有着良好的催化性能。该催化体系拓展了苯乙酮与苯甲醇的反应类型,开发了合成1,5-二酮新方法。3、Ag@MnO2催化剂的合成及其在苯甲酸酯与醌类衍生物合成中的应用设计制备出纳米级Ag@MnO2复合催化剂。通过SEM、TEM、EDS、XPS、XRD等表征手段分析了复合催化剂的形貌、元素、结构。最后将该催化剂应用在苯乙腈与叔丁基过氧化氢、特戊基过氧化氢、过氧化氢异丙苯反应中,构建C-O键,生成苯甲酸酯类化合物,在优化实验条件后,选取最优实验条件,进行底物拓展,都有着良好到优秀的产率,表明该复合催化剂有着良好的催化性能。同时将其应用在对位亚甲基醌与二苯基磷氧、磷酯的反应中,也有着良好的产率,该复合催化剂对该反应也有着优秀的催化性能。
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