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燃料电池是一种不经过燃烧直接将燃料的化学能以电化学反应方式转变为电能的发电装置，被认为是21世纪最有发展前景的发电技术之一。低温燃料电池包括质子交换膜燃料电池、直接醇类燃料电池和直接酸类燃料电池等，具有能量密度高、启动快、能量转化效率高等优点，是一类最具大规模产业化前景的燃料电池。电催化剂是决定低温燃料电池性能、寿命和成本的关键材料之一，是低温燃料电池研究中重要的课题。碳载铂催化剂（Pt/C）是当前低温燃料电池中应用最广泛的催化剂，近年来，研究发现高铂载量的Pt/C催化剂更有利于制备催化层薄、活性高的高性能的膜电极（MEA），然而，粒径小、载量高的Pt/C催化剂的制备是研究中的一个难点，因为Pt粒子非常容易团聚，在载量高的情况下团聚则更为严重。另一方面，尽管研究人员在Pt/C催化剂的制备方面已经做出了大量出色的工作，但是粒径小于3nm的高Pt载量的Pt/C催化剂的批量制备（一次以克级）仍然是一个挑战。此外，为了提高催化剂的催化性能以及降低成本，Pt基催化剂的研究也得到相当重视，开发具有高活性、高抗中毒性的Pt基催化剂对于低温燃料电池的产业化具有重要意义。基于以上事实和考虑，本论文采用简单、高效的微波有机溶胶法制备了多种低温燃料电池用催化剂。1、采用微波有机溶胶法，制备了高载量的40wt.%Pt/C催化剂，优化了Pt/C催化剂的制备工艺，分析了不同的制备条件对微波加热热效率和催化剂性能的影响。实验优化的微波功率和微波加热时间分别为400W和100s，溶剂量为50ml。以HNO3+H2O2预处理的碳作载体，在最优条件下制备的催化剂对甲醇氧化有最好的催化活性和最大的电化学活性比表面积（ESA）。研究发现，碳粉的氧化预处理程度要适中，碳粉表面氧化基团过少或者过多均会对催化剂的结构和性能产生不利影响。与传统的制备方法，比如浸渍NaBH4还原和回流加热法相比，微波有机溶胶法具有以下优点：（1）加热快速、均匀；（2）前躯体离子的原位还原易于形成高分散和均匀的Pt纳米粒子。本文还研究了Pt载量对催化剂的影响，发现40wt.%的Pt/C催化剂具有最大的电化学活性比表面积，但是20wt.%的Pt/C催化剂的甲醇氧化质量比活性是最高的。2、采用微波有机溶胶法并结合后续热处理程序（100oC温度下，依次在氮气、氧气、氢气气氛中处理），小批量（克级）制备了高铂载量的（40wt.%）的燃料电池用Pt/C催化剂。该方法制备的高铂载量的催化剂活性组分Pt在载体上高度分散并且分布均匀，颗粒度可低至2.3nm，粒径小于商业40wt.%Pt/C（Johnson Matthey）。催化剂的甲醇阳极氧化和氧还原性能与Johnson Matthey的同类催化剂相当，用作氢空电池阴极的测试结果表明当工作电压为0.7V时，电流密度可达630mA·cm-2，可媲美Johnson Matthey的Pt/C催化剂的性能。老化实验测试中催化剂也表现出了良好的稳定性。3、为了提高直接甲醇燃料电池催化剂的催化活性和阳极抗CO中毒能力，使用微波有机溶胶法制备了PtRu/C催化剂。优化后的微波功率是400W，微波时间是200s，最好的溶剂体系组成为乙二醇、丙三醇、水，三者体积比为4:2:1。进一步研究了不同的pH调节剂对于催化剂性能的影响，发现尿素是一种良好的反应体系pH调节试剂，我们推测尿素水解原位产生OH-可以保护前躯体均匀地沉积在载体碳上，同时能维持反应过程中pH稳定，因此以尿素作为pH调节剂制备出的PtRu/C催化剂金属粒子在碳载体上高度分散，粒径为2.2nm，电化学活性比表面积有102m2·g1Pt，对甲醇氧化的峰电流密度为0.56A·mg-1Pt。还研究了氢气气氛热处理对催化剂结构和催化活性的影响，结果表明，氢气气氛热处理会增加催化剂活性组分粒径，降低催化剂的甲醇氧化催化活性。同时，我们发现氢气气氛热处理会导致RuO2·xH2O的含量的减少，RuO2·xH2O的含量从热处理前的19%下降到热处理后的12.3%，这可能是催化剂对甲醇氧化的催化活性降低的另一个原因，不过热处理却增强了催化剂的稳定性。4、在Pt中添加不同量的Mo，采用微波有机溶胶法制备了不同比例的PtxMoy/C系列催化剂。研究发现，Mo的添加会提高催化剂的CO氧化催化活性，并且Pt、Mo的比例控制很重要，比例为2:1的Pt2Mo1/C具有最好的CO氧化催化活性。5、微波有机溶胶法制备了用于阴极氧还原的Pd3Pt/C催化剂。结果表明，Pd的添加使催化剂的粒径增大。在氧气饱和的0.5M的H2SO4中，Pd3Pt/C和Pt/C催化剂极化曲线表明Pd3Pt/C和Pt/C的活性相差不大。然而当在0.5M H2SO4溶液中添加0.5MCH3OH时，Pd3Pt/C和Pt/C氧还原活性的表现发生了较大差异。Pt/C催化剂氧还原的起始电位负移了220mV之多，对于Pd3Pt/C催化剂，甲醇的存在没有引起氧还原过电位的显著增加，仅仅增加了20mV，远远小于Pt/C催化剂的过电位。说明在甲醇存在的环境中，Pd3Pt/C催化剂抗甲醇性能得到了明显提高。因此，Pd3Pt/C是一种良好的直接甲醇燃料电池阴极催化剂。