人们对储能需求的不断增大使得锂离子电池（LIBs）得以迅速发展,但是极为有限的锂资源无法满足更大规模的能量存储需求。因此,与LIBs工作原理相似且原材料储量丰富的钠离子电池（SIBs）受到了广泛的研究。然而,较大的钠离子半径（1.02（?））会造成循环性能不稳定和动力学缓慢的问题,所以寻找合适的负极材料是让SIBs实现商业化的一大挑战。在众多的负极材料中,金属硫族化物由于具有令人满意的理论容量而受到广泛的研究。在硫族元素（S,Se和Te）中,碲（Te）拥有更高的电导率、更小的电负性和更大的原子半径,从理论上来讲金属碲化物会展现出更优异的电化学性能。因此将金属碲化物应用于SIBs负极材料中并探究其储钠机理是非常有必要的。在各种金属碲化物中碲化钴(CoTe2,341 mAh g–1/2700 mAh cm–3)和碲化锑(Sb2Te3,513 mAh g–1/3419mAh cm–3)的理论容量非常可观,极具研究价值。但是,CoTe2在循环过程中会产生一定程度的极化和体积应变。同样的,发生转换-合金化反应的Sb2Te3在锑和钠离子形成Na3Sb时产生的体积形变（280%）更为严重,这会造成电池的电化学性能不稳定且衰减迅速。然而,借助纳米化、与碳材料复合、特殊结构设计等优化策略,CoTe2和Sb2Te3仍然有望成为高性能的SIBs负极材料。因此,本论文对碲化钴（CoTe2@3DPNC）和碲化钴-碲化锑（CoTe2/Sb2Te3@NCNFs）复合材料从合成、表征、电化学性能、动力学过程到储钠机理进行了深入且系统的研究。具体的思路如下:（1）引入氯化钠作为模板,通过冷冻干燥、包覆聚乙烯吡咯烷酮（PVP）和高温原位碲化得到了一种三维多孔的双重碳限域CoTe2纳米颗粒的复合材料（CoTe2@3DPNC）。其中,源自氯化钠模板和有机物高温热解产生的分级多孔结构不但能让电解液更充分的浸润材料内部还可以有效地缩短钠离子的扩散路程,有利于快速的动力学过程。而双层氮掺杂碳层可以有效的抑制CoTe2纳米颗粒在充放电过程中发生的体积变化,避免CoTe2纳米颗粒发生粉碎、脱落和团聚进而造成可逆比容量的衰减。CoTe2@3DPNC复合材料经过合理的设计展现出优异的循环稳定性(1 A g–1循环1200圈后的比容量为190.7 mAh g–1/553.3 mAh cm–3,5 A g–1循环2500圈后的比容量为118.1 mAh g–1/342.5 mAh cm–3)和倍率性能。随后,我们利用恒电流间歇滴定技术（GITT）和不同扫描速度下的CV测试对CoTe2@3DPNC复合材料的动力学过程从钠离子扩散和容量贡献这两个角度进行了深入分析。最后,我们通过非原位表征技术清楚地揭示了该材料在SIBs中的转换类型储钠机理。（2）通过成熟的高电压静电纺丝技术将ZIF-8颗粒巧妙地嵌入到一维聚丙烯腈（PAN）纳米纤维的内部,随后利用热处理、部分置换以及原位碲化得到了一种独特的内嵌CoTe2和Sb2Te3纳米颗粒的双层氮掺杂碳复合纳米纤维（CoTe2/Sb2Te3@NCNFs）。纳米纤维形成了一个能使电子和离子快速移动的互联导电网络。利用部分非对称离子交换成功的引入高比容量的锑基材料不仅可以降低Co元素的含量,还可以获得更多的孔隙,能进一步有效的缓解循环过程中的体积应力和颗粒团聚。更进一步,理论比容量更高的Sb2Te3纳米颗粒既能提升复合材料的可逆比容量又能兼顾CoTe2的循环稳定性。经过电化学性能测试后,CoTe2/Sb2Te3@NCNFs复合材料良好的循环容量(0.2 A g–1循环500圈后的比容量为301.8 mAh g–1,1 A g–1循环1000圈后的比容量为222.1 mAh g–1)和倍率性能展现了该材料在SIBs中的实际应用前景。更重要的是,我们利用非原位XRD、HRTEM、SAED等表征清楚地阐明了该复合材料的电池（转换-合金化）-电容双模型钠离子存储机理。最后,组装的钠离子全电池（CoTe2/Sb2Te3@NCNFs//P2-Na NMMT-4）获得了优异的循环性能和倍率性能,进一步证明了该负极材料的实用性。