抗抑郁药物中间体的合成及氟碳树脂涂料PVDF含量测定方法研究

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本文的研究内容分为两个部分。第一部分:抗抑郁药物中间体的合成3-对氟苯基-4-苄基哌嗪-2-酮作为合成抗抑郁药米氮平(Mirtazapine)的重要中间体,其合成方法研究具有一定的学术意义和重要的经济价值。本文基于文献,首先对目前广泛采用的基于α-卤代酯的合成方法进行了优化改进,选用低毒廉价的对氟扁桃酸做为原料,并在酯化和卤代步骤上取得了一定的突破,但环化一步产率低,产品提纯困难等问题却无法解决。于是大胆创新,拟定了先酰胺化、后卤代环合的新路线,实验结果表明该新方法具有如下优点:1、原料廉价易得,毒性低;2、产率高:分步反应,纯化后产率分别为96.7%、85.7%、95.6%、96.3%,总收率可达76.3%;3、可以实现反应步骤连续化:中间产物不需提纯即可投入到下一步反应中,对实验结果无明显影响,其总收率可达72.9%;4、后处理简单,只需简单处理即可得高纯度的产品,最终产品HPLC纯度>99.6%;5、合成过程操作简单、易于放大和实现工业化,且最后一步反应在水环境下进行,绿色环保。第二部分:氟碳树脂涂料PVDF含量测定方法研究PVDF的含量对于氟碳树脂涂料的性质有显著影响,其含量测定方法的研究具有重要意义。本文从有机化学的角度出发,找到一种全新的测量氟碳树脂涂料中PVDF含量的有效方法。实验证明该法相对于目前常见的氟碳树脂涂料中PVDF的测量方法——红外光谱法和灼烧法具有如下优点:1、N-(2-羟乙基)-1,3-丙二胺(HEPDA)作为分解剂,无色、无味、低毒,具有高沸点,能充分地溶解和解离PVDF树脂及PVDF树脂涂料;2、分解剂HEPDA与水互溶性好,便于采用氟离子电极进行检测;3、分解剂HEPDA选择性好,只对偏氟取代的树脂具有解离作用,对常见的全氟取代的树脂及含氟添加剂不起作用,干扰少;4、采用氟离子电极进行检测、干扰小、可重复性高、可测范围广;5、测量准确度高,适用范围广,可进行批量样品测试;6、有效解决了现在涂料行业面临的涂料参杂CaF2以次充好的问题。
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