湿化学法制备Sr2TiO4和锰基有机—无机杂化材料及其介电性能研究

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微波介质陶瓷材料一般具有高介电常数、高谐振频率稳定性和低损耗,可以制备成如谐振器、滤波器、介质天线、介质波导等器件,在便携式移动电话、军事雷达及GPS定位系统等方面应用广泛。本文采用溶胶-凝胶法制备了具有优异微波介电性能的Sr2TiO4陶瓷的粉末,实现了低成本、低制备温度和反应过程可控制备,研究了Sr2TiO4陶瓷的微波介电性能及其不稳定机理。同样作为电介质材料的新型有机-无机杂化材料以其优异的铁电、压电、电光、声光等效应获得了广泛的关注,有望在柔性压电传感器、光电探测器和发光二极管等方面实现应用。本文采用湿化学方法制备了[C4H12N]MnCl3、[C4H12N]2MnCl4和[C4H11NCl]2MnCl4三种有机-无机杂化材料,系统研究了其结构与性能的关系。以钛酸四丁酯和硝酸锶为原料、氨水为pH调节剂,在pH值9-11的范围内,通过溶胶-凝胶法制备了Sr2TiO4的前驱体粉末,经1100℃煅烧得到单相、均一的Sr2TiO4纳米陶瓷粉末,经1625℃烧结3小时,获得致密度为95%的Sr2TiO4陶瓷。该方法克服了溶胶-凝胶法中pH值难以控制,前驱体不稳定的缺陷,降低了Sr2TiO4粉末的合成温度。Sr2TiO4陶瓷的微波介电性能为Qf=13,600 GHz、τf=148 ppm/℃、εr=38。Sr2TiO4陶瓷在烧结过程中出现了Sr3Ti2O7相,且该相含量随着烧结温度升高而增加。在室温下Sr2TiO4层状钙钛矿结构中的SrO层与空气中的水、CO2反应,生成Sr(OH)2·H2O和SrCO3,导致原子堆垛错排,生成更多的Sr3Ti2O7相,最终使Sr2TiO4陶瓷出现裂纹,致密度降低。使用缓慢蒸发溶剂法制备了[C4H12N]MnCl3的单晶及多晶粉末。-103℃下的单晶X射线衍射数据确定其属于六方晶系,空间群为P63/m,晶胞参数为a=9.0946(4)?,b=9.0946(4)?,c=6.4763(2)?。DSC、介电温谱和变温拉曼测试结果显示[C4H12N]MnCl3在116.9℃存在可逆结构相变。微波介电性能为Qf=9,530GHz,介电常数εr=4.3(谐振频率f0=14.790 GHz)。420nm激光下发红光,荧光量子产率为39.67%,荧光寿命为0.574 ms。使用沉淀法和缓慢蒸发溶剂法分别制备了[C4H12N]2MnCl4的多晶粉末及单晶。-103℃下的单晶X射线衍射数据确定其属于单斜晶系,空间群为P21/n,晶胞参数为a=8.9966(6)?,b=36.790(2)?,c=15.3936(10)?,β=90.736(2)°。DSC、介电温谱和变温拉曼测试结果显示[C4H12N]2MnCl4在-2.5℃和20.5℃存在可逆结构相变,相较于具有简单钙钛矿结构的[C4H12N]MnCl3材料,具有β-K2SO4结构的[C4H12N]2MnCl4的微波介电性能显著降低,Qf=1,610 GHz(谐振频率f0=13.321GHz,介电常数εr=4.6),光学性能也发生改变,在420 nm的激光下发绿光,荧光量子产率为1.3%、荧光寿命为0.827 ms。使用缓慢蒸发溶剂法制备了[C4H11NCl]2MnCl4的多晶粉末,以已报道的[C4H11NCl]2ZnCl4单晶X射线衍射数据侧面确定其为单相。DSC、介电温谱、变温拉曼和变温XRD测试结果显示[C4H11NCl]2MnCl4相变温度为6.7℃(升温)、-23.5℃(降温),热滞达30.2℃,确定相变类型为一级相变,对比于[C4H12N]2MnCl4,[C4H11NCl]2MnCl4有机基团的对称性被打破,其微波介电性能为Qf=290 GHz(谐振频率f0=13.408 GHz,介电常数εr=5.2),显示出大的介电损耗,也使[C4H11NCl]2MnCl4具备铁电性,在160 kV/cm的电场下获得剩余极化Pr=0.65μC/cm2,矫顽场Ec=48 kV/cm。
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